[發明專利]一種陰離子模板劑合成多級孔HKUST-1材料的方法有效
| 申請號: | 201710396397.4 | 申請日: | 2017-05-31 |
| 公開(公告)號: | CN107253909B | 公開(公告)日: | 2020-09-22 |
| 發明(設計)人: | 奚紅霞;李金清;鄭翔;顏欣;張航 | 申請(專利權)人: | 華南理工大學 |
| 主分類號: | C07C51/41 | 分類號: | C07C51/41;C07C63/307 |
| 代理公司: | 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍 |
| 地址: | 510640 廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 陰離子 模板 合成 多級 hkust 材料 方法 | ||
1.一種陰離子模板劑合成多級孔HKUST-1材料的方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)將均苯三甲酸溶解于乙醇中,攪拌,得溶液A;
(2)將Cu(NO3)2·3H2O溶解于水中,攪拌,得Cu(NO3)2·3H2O溶液;
(3)在Cu(NO3)2·3H2O溶液中加入模板劑十二烷基苯磺酸鈉,繼續攪拌,得溶液B;
(4)將溶液A和溶液B混合,繼續攪拌,得混合溶液;
(5)將步驟(4)得到的混合溶液裝入不銹鋼高壓反應釜中,進行水熱合成反應;
(6)將反應產物抽濾,再置于鼓風干燥箱中干燥;
(7)將干燥后的固體浸洗,再抽濾,真空干燥箱中干燥,制得多級孔HKUST-1材料。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)中的攪拌時間控制為60~120min。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)中的攪拌時間控制為20~60min。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(3)中的攪拌時間控制為40~80 min。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(4)中的攪拌時間控制為40~80 min。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(5)中水熱合成反應的溫度為100~120℃,時間為10~12h。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(6)中的干燥時間為5~6 h,干燥溫度為50~60 ℃。
8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(7)中使用乙醇浸洗,浸洗的次數為3~4次,每次浸洗時間為10~12 h,真空干燥的溫度為120℃~150 ℃,干燥時間為8~16 h。
9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)、步驟(2)、步驟(3)、步驟(4)均在常溫下進行。
10.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述Cu(NO3)2·3H2O、均苯三甲酸、模板劑十二烷基苯磺酸鈉、水、乙醇的摩爾比為1:(0.4~0.5):(0.08~0.35):(150~220):(50~70)。
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