[發明專利]一種甲氧芐啶雜質的制備方法在審
| 申請號： | 201710396364.X | 申請日： | 2017-05-27 |
| 公開（公告）號： | CN107162989A | 公開（公告）日： | 2017-09-15 |
| 發明（設計）人： | 張振沛;商艷梅;鄭忠輝;郭照奎;劉德友 | 申請（專利權）人： | 山東新華制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/49 | 分類號： | C07D239/49;C07D239/47 |
| 代理公司： | 青島發思特專利商標代理有限公司37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲氧芐啶 雜質 制備 方法 | ||
1.一種制備式I所示的甲氧芐啶雜質的方法，其特征在于，該反應分四步：
(1)將環合劑用甲醇溶解后，加入甲醇鈉，然后再加入甲酸甲酯或乙酸甲酯；
(2)以式II所示的化合物為原料，在甲醇鈉作用下與甲氧基丙腈進行縮合得到式III所示的甲醚物；
(3)將(2)中得到的式III所示的甲醚物溶解在甲醇中，再倒入(1)步驟的反應液中，回流反應；
(4)反應完畢后減壓蒸餾，殘留物經萃取，干燥，精制后得式I所示的甲氧芐啶雜質；
其中：R1是指甲氧基或乙氧基；R2是指甲氧基或溴原子；R3是指氨基或甲氨基或羥基。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所用環合劑為硝酸胍或甲基胍鹽酸鹽或尿素。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)和(2)所用甲醇鈉是甲醇鈉的質量含量為30％的甲醇溶液，甲醇鈉與環合劑的摩爾比為2.6至7.5倍量之間。
4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所用的乙酸乙酯或甲酸甲酯，其與環合劑的質量比為0.05至0.1倍量之間。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)的反應在室溫下攪拌10分鐘至5小時。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)的反應時間為6至15個小時之間。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)的反應溫度為60℃至回流溫度。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)萃取使用的溶劑是乙酸乙酯和水的混合溶液或二氯甲烷和水的混合溶液，優選二氯甲烷和水的混合溶液。
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