[發明專利]硼泥制備氧化鎂的方法

在審

• 申請號: 201710395196.2
• 申請日: 2017-05-30
• 公開（公告）號: CN107915241A
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發明（設計）人: 張旭;白揚;魏浩然
• 申請（專利權）人: 張旭
• 主分類號: C01F5/02
• 分類號: C01F5/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于礦物資源綜合利用領域，具體涉及一種硼泥制備氧化鎂的方法。

背景技術

高純氧化鎂一般指氧化鎂含量高于98％的氧化鎂，白度高，分散性好，高溫下具有膨脹性、電絕緣性、導熱性等優異性能，用于涂料、橡膠、塑料等填料，及制造取向硅鋼片、高性能陶瓷、氧化鎂單晶等材料，在電子、電器、光學、儀表、冶金、國防及航空航天領域中運用前景廣闊。

硼泥是生產硼砂或硼酸后的廢棄物，每生產1t硼砂副產3～4t硼泥，全國有15個省市的數十家化工廠，每年排放硼泥總量達80萬噸以上，目前硼泥堆積量已1000多萬噸以上，造成嚴重污染，并且隨著硼礦品位的貧化，硼泥排放量將越來越多。硼泥中含有氧化鎂、氧化鈣、氧化鈉等堿性物質對農田、地下水和大氣都有嚴重危害。硼泥中含有有價成分鎂，回收其中鎂制備氧化鎂或氫氧化鎂，不僅能生產出高附加值產品，而且能有效減少環境污染。

目前，從硼泥中提取氧化鎂或氫氧化鎂的方法一般為用硫酸等強酸浸出鎂離子，再精制溶液脫色、去除鐵離子、鋁離子等雜質，加入堿或碳酸鹽沉淀出鎂離子制備氫氧化鎂或者碳酸鎂，碳酸鎂熱分解得到氧化鎂。該類工藝中需要消耗大量的酸和堿原料，不能回收利用，不僅成本高，而且酸浸渣呈強酸性，依舊對環境污染很大。

公布號CN102745719A提出了一種用硫酸銨焙燒硼泥制備氫氧化鎂的方法，過程為將硼泥預先焙燒，再與硫酸銨混合焙燒，得到含硫酸鎂和渣的混合固體及氨氣，固體用水浸出、過濾后的硫酸鎂溶液與產生的氨氣反應，得到硫酸銨溶液和氫氧化鎂，分離后再進入下一個循環。該過程中焙燒過程能耗較大，由于硫酸銨焙燒是在干態下反應，產生的硫酸銨是在溶液中進行，因此需要消耗大量能量蒸發的水，既增加水耗，又進一步增加能耗。

用銨鹽循環使用從菱鎂礦提取氧化鎂目前研究較多，該工藝為銨鹽焙燒或浸出菱鎂礦，產生氨氣和鎂鹽固體或者溶液，吸收氨氣獲得氨水，過濾鎂鹽溶液，用氨水和鎂鹽溶液反應，可以獲得氫氧化鎂和銨鹽，過濾氫氧化鎂再煅燒獲得高純氧化鎂，銨鹽循環使用。該方法的優點在于：(1)銨鹽和氨水能循環使用，理論上沒有損耗，能大幅度降低成本；(2)銨鹽浸出選擇性好，硅、鋁、鐵離子不會被浸出，同時，氨氣的沉淀的選擇性好，不會將浸出的少量鈣離子沉淀而混入氫氧化鎂中，因此最終所得氧化鎂純度很高；(3)生產率高，硫酸鎂、硝酸鎂、氯化鎂溶解度比碳酸氫鎂大，可以在浸出設備單位生產體積中提純較大量氧化鎂。但目前報道均為常壓操作，由于氨分子溶解度大常壓下難以溢出溶液，導致蒸氨時間長，能耗高，未實現實際應用，如文獻^[1]第22頁報道，在以氯化銨、硫酸、鹽酸對硼泥浸出鎂試驗中，氯化銨與氧化鎂摩爾比高達8:1，煮沸10h，鎂離子浸出率才達到80.1％，而以硫酸浸出，90℃浸出1h可達82.0％，以鹽酸在80℃浸出30min，浸出率可達96.0％，說明硼泥中的鎂能浸出，但需要選擇合適的浸出劑及浸出條件。

專利公開號CN101372402A公開了一種用銨鹽與含鎂礦石煅燒制取氧化鎂的方法，該工藝每個工藝循環中需要溶解焙燒得到的固體鎂鹽才能分離雜質，然后在溶液中制備氫氧化鎂，需要蒸干銨鹽溶液才能用于煅燒，水耗和能耗都很大，最終需要成本高。

專利公布號CN102502722A公開了一種高純氧化鎂的生產方法。該工藝的關鍵問題在于常溫下銨鹽溶液浸出氧化鎂浸出時間長，短時間內浸出率很低，且用碳酸氫銨沉淀鎂鹽溶液時，會不可避免將浸出的鈣離子沉淀，引入雜質，專利申請號CN103241751A所述方法原理與CN102502722A基本相同，不能有效提高浸出率，同時鈣離子沉淀進入氧化鎂產品中。

專利公布號CN103011630A公開了一種低品位菱鎂礦生產高純氫氧化鎂和氧化鎂的方法，該工藝提高了浸出溫度至100至120攝氏度，浸出時間為2～4h，該工藝浸出溫度超過了水的沸點，且反應時間長，水耗和能耗大，會增加成本。

上述為以煅燒菱鎂礦為原料，常壓下浸出提取氧化鎂或氫氧化鎂的方法。缺陷在于反應時間長，溫度高，而浸出率較低，因此不僅能耗高，而且降低了生產效率。同時，我國雖然菱鎂礦資源豐富，但由于長期開采，使得資源在不斷減少。因此，從硼泥中提取氧化鎂更利于資源可持續利用。

[1]孫博.從硼泥提取阻燃級氫氧化鎂的研究[D].大連理工大學,2007.

發明內容

本發明的目的在于針對上述技術問題，提供一種成本低、生產周期短、能耗低、產品純度高的硼泥制備氧化鎂的方法。

為實現上述目的所采用的技術方案是：一種硼泥制備氧化鎂的方法，包括如下步驟：