[發明專利]一種用于空氣氧化催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710394160.2
• 申請日: 2017-05-28
• 公開（公告）號: CN107233885B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 危先龍;楊華;肖華青;熊鯤;杜斌
• 申請（專利權）人: 湖北綠色家園材料技術股份有限公司
• 主分類號: B01J23/75
• 分類號: B01J23/75;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/00
• 代理公司: 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231
• 代理人: 周偉

本發明公開了一種用于空氣氧化催化劑的制備方法，制備包括如下步驟：將原料混合制成反應凝膠：將氧化鋁加入到磷酸水溶液中，接著按摩爾配比依次滴加正硅酸乙酯和有機胺，得到反應凝膠，烘干后得干膠；所得到的干膠碾磨成粉末后，將其放入不銹鋼高壓釜中；對高壓釜加熱至晶化溫度令粉末晶化，晶化完成后的產物用過量的去離子水抽濾洗滌后烘干，并在500?800°C的馬弗爐中焙燒，本發明具有操作簡單易行、重復性好、產率高的優點。

技術領域

本發明涉及化學合成技術領域，具體地指一種用于空氣氧化催化劑的制備方法。

背景技術

環氧化合物是有機合成中重要的中間體，在樹脂、涂料、高分子聚合物等制造行業中應用廣泛。目前，環氧化合物主要通過氧化方法合成。目前報道的關于氧化法的氧化劑中，經常使用的氧化劑有次溴酸、次氯酸、H₂O₂、TBHP、亞碘酰苯、過氧酸及分子氧等，在眾多的氧化劑中，目前只有氧氣和空氣被公認為是最廉價、最清潔的終端氧化劑，然而現有的氧化劑中存在空氣和氧分子的氧化效率低下的問題，使得氧化劑難以得到大規模的應用。

發明內容

本發明的目的就是要提供一種用于空氣氧化催化劑的制備方法，以解決現有氧化法的氧化劑氧化效率低下，難以大規模的應用等技術問題。該方法首先制備凝膠，再將凝膠置于高壓釜中高溫靜態晶化，將得到的粉末進行金屬負載，所需時間較短，所得到的催化劑對于空氣氧分子具有很好的活化作用，同時具有操作簡單易行、重復性好、產率高的優點。

為實現上述目的，本發明所提供的一種用于空氣氧化催化劑的制備方法，包括如下步驟：

1）將原料混合制成反應凝膠：將氧化鋁加入到磷酸水溶液中，接著按摩爾配比依次滴加正硅酸乙酯和有機胺，得到反應凝膠，烘干后得干膠；

2）將步驟1）所得到的干膠碾磨成粉末后，將其放入不銹鋼高壓釜中；

3）對高壓釜加熱至晶化溫度令粉末晶化，晶化溫度控制在170—200℃，晶化完成后的產物用過量的去離子水抽濾洗滌后烘干，并在500-800℃的馬弗爐中焙燒，直至得到白色粉狀物；

4）按白色粉狀物與鈷鹽質量比為2:1得比例稱取鈷鹽充分溶解于水中，同時置于預熱的熱水水浴中，然后將步驟（3）上述白色粉狀物緩慢加入到鈷鹽溶液中，充分攪拌，反應一段時間后趁熱過濾，用熱水洗滌后，烘干即得。

作為優選，所述步驟1）中，氧化鋁：有機胺：五氧化二磷：正硅酸乙酯摩爾比為1：2：1：（0.6—1.2）。

作為優選，所述有機胺為三乙胺。

作為優選，所述步驟3）中，晶化的溫度為180℃，晶化時間為48h。

作為優選，所述反應凝膠碾磨成粉末后先放入聚四氟乙烯容器中，接著將聚四氟乙烯容器放入不銹鋼高壓釜中，不銹鋼高壓釜底部放去離子水，所述聚四氟乙烯容器讓粉末與水隔離。

作為優選，所述步驟3）中，馬弗爐的焙燒溫度為600℃。

作為優選，所述步驟4）中，預熱熱水溫度為90℃。

作為優選，所述步驟4）中，反應時間為12h。

附圖說明

圖1為本發明循環回收實驗圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步的詳細說明。

實施例1：