[發(fā)明專(zhuān)利]一種二次后擴(kuò)鏈的水性聚氨酯制備方法及其制備的分散液

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710393437.X
• 申請(qǐng)日: 2017-05-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107090069B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 熊露;王小君;余冬梅;陳八斤;王勝鵬
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 杭州傳化精細(xì)化工有限公司;傳化智聯(lián)股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08G18/32
• 分類(lèi)號(hào): C08G18/32;C08G18/66;C08G18/12;C08G18/08
• 代理公司: 浙江翔隆專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 33206
• 代理人: 張建青

1.一種二次后擴(kuò)鏈的水性聚氨酯分散液的制備方法，其包含如下步驟：

步驟1)，將相對(duì)分子質(zhì)量500-4000聚合物二元醇或聚合物多元醇中的一種或多種升溫至100-130℃，真空脫水1-2小時(shí)；

步驟2)，降溫至60-80℃加入二異氰酸酯，氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)0.5-1小時(shí)；

步驟3)，加入適量的催化劑，在60-90℃下反應(yīng)1-3小時(shí)，得到澄清透明的反應(yīng)物；

步驟4)，將親水?dāng)U鏈劑、小分子擴(kuò)鏈劑加入到步驟3)的反應(yīng)物中，使用步驟3)的反應(yīng)物0.1-30wt%的溶劑調(diào)節(jié)反應(yīng)體系粘度，在60-90℃下反應(yīng)1-3小時(shí)，得到澄清粘稠的預(yù)聚體；

步驟5)，降溫至40-70℃加入選自C2-C4三級(jí)胺或三級(jí)醇胺的中和劑中和，調(diào)整預(yù)聚體的pH值在6-8；

步驟6)，在800-2000轉(zhuǎn)/分鐘的高速攪拌下將預(yù)聚體分散于去離子水中，加入選自一級(jí)或二級(jí)的C2-C4二胺的水溶性后擴(kuò)鏈劑, 高速攪拌下后擴(kuò)鏈反應(yīng)0.5-2小時(shí)，其中水溶性后擴(kuò)鏈劑活性官能團(tuán)與預(yù)聚體中NCO摩爾比為0.01-0.8：1；

步驟7)，加入活性官能團(tuán)與預(yù)聚體中NCO摩爾比為0.02-1：1選自C1-C3烷基甲苯基二胺或C1-C3雜原子烷基甲苯基二胺的油溶性后擴(kuò)鏈劑，高速攪拌下二次后擴(kuò)鏈反應(yīng)0.5-2小時(shí)；40-70℃減壓除去溶劑，得到二次后擴(kuò)鏈的水性聚氨酯分散液；

其中，聚合物二元醇或聚合物多元醇：親水?dāng)U鏈劑：小分子擴(kuò)鏈劑的摩爾比為1:0.1-1:0.1-1,且聚合物二元醇、聚合物多元醇、親水?dāng)U鏈劑和小分子擴(kuò)鏈劑的總摩爾數(shù)與二異氰酸酯的摩爾數(shù)比為1:2-1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯、萘二異氰酸酯、對(duì)苯二異氰酸酯、苯二亞甲基二異氰酸酯中的一種或多種混合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫中的一種或多種混合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的親水?dāng)U鏈劑為2,2-二羥甲基丙酸、2,2-二羥甲基丁酸、乙二胺基乙磺酸鈉、乙二羥基乙磺酸鈉中的一種或多種混合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的小分子擴(kuò)鏈劑為乙二醇、1,4-丁二醇、3-甲基戊二醇、一縮二乙二醇、2-甲基丙二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、三羥甲基丙烷、丙二醇中的一種或多種混合。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一種或多種混合。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的中和劑為三乙胺、三乙醇胺、三正丁胺中的一種或多種混合。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述的中和劑采用二乙醇胺或/和氫氧化鈉代替。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的水溶性后擴(kuò)鏈劑為乙二胺、丁二胺、N,N-二甲基乙二胺中的一種或多種混合。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述的水溶性后擴(kuò)鏈劑采用戊二胺、己二胺、環(huán)己二胺、異佛爾酮二胺、哌嗪中的一種或多種混合代替。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的油溶性后擴(kuò)鏈劑為3,5-二乙基甲苯二胺、3,5-二甲硫基甲苯二胺中的一種或多種混合。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述的油溶性后擴(kuò)鏈劑采用2-甲基-戊二胺、3,3'-二氯 - 4,4'-二苯基甲烷二胺、1,4-雙仲丁氨基苯、4,4'-雙仲丁氨基二苯基甲烷、N,N'-雙仲戊基環(huán)己烷二胺中的一種或多種混合代替。

13.一種根據(jù)權(quán)利要求1-12任一項(xiàng)制備方法制備的水性聚氨酯分散液。