[發明專利]化學拋光廢磷酸處理方法及肥料的制備方法

有效

• 申請號: 201710393298.0
• 申請日: 2017-05-27
• 公開（公告）號: CN107056388B
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 唐瑜鐘;周兆安;陳志傳;徐麗陽;慎義勇;薛志強
• 申請（專利權）人: 深圳市深投環?？萍加邢薰?/a>
• 主分類號: C05G1/00
• 分類號: C05G1/00;C01B25/30;C07C273/02;C07C275/02
• 代理公司: 深圳市賽恩倍吉知識產權代理有限公司 44334
• 代理人: 彭輝劍

1.一種化學拋光廢磷酸的處理方法，其特征在于，包括以下步驟:

將化學拋光廢磷酸制備磷酸脲結晶，分離所述磷酸脲結晶得到母液，往所述母液中加入中和劑，攪拌反應，生成金屬離子的沉淀物，過濾，得到濾液；

在所述濾液中加入沉淀劑，沉淀雜質離子，再次過濾，得到凈化液；

將所述凈化液進行減壓蒸發，所述減壓蒸發后所述凈化液中尿素與水的質量比為0.75～1.4，冷卻結晶，得到結晶和母液，過濾分離所述結晶，洗滌、干燥，得到磷酸二氫鉀產品；

將經所述冷卻結晶后所得到的母液進行蒸發濃縮，所述蒸發濃縮的條件為75℃以下，所述蒸發濃縮后所述母液中的磷含量為3.5～5.0％，進入真空干燥，得到氮-磷-鉀復合肥料。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，還包括在所述加入中和劑之前將所述化學拋光廢磷酸制備磷酸脲結晶母液通過加水或稀廢拋光廢磷酸進行稀釋。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述中和劑選自氫氧化鉀、碳酸鉀或碳酸氫鉀中的一種，所述中和劑的質量分數小于等于30％。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述攪拌反應的條件為控制pH值在4.2～4.6之間，反應時間為0.5～2.0h。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉淀劑包括重金屬沉淀劑和硫酸根離子沉淀劑，所述重金屬沉淀劑包括硫化氫、硫化鈉、硫化鉀或硫化銨，所述硫酸根離子沉淀劑包括氫氧化鋇、碳酸鋇、氯化鋇。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述減壓蒸發的條件為保持溫度60～80℃，真空度大于等于0.06Mpa。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷卻結晶的條件為在35℃以下結晶0.5～2.0h。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮-磷-鉀復合肥料的總養分為總氮、五氧化二磷和氧化鉀之和，所述總養分的質量分數大于等于40％，所述氮-磷-鉀復合肥料中的水溶性磷占總磷大于等于60％。

9.一種磷酸二氫鉀的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:

往化學拋光廢磷酸制備磷酸脲結晶母液中加入中和劑，攪拌反應，生成金屬離子的沉淀物，過濾，得到濾液；

在所述濾液中加入沉淀劑，沉淀雜質離子，再次過濾，得到凈化液；

將所述凈化液進行減壓蒸發，所述減壓蒸發后所述凈化液中尿素與水的質量比為0.75～1.4，所述蒸發濃縮的條件為75℃以下，冷卻結晶，得到結晶和母液，過濾分離所述結晶，洗滌、干燥，得到磷酸二氫鉀產品。

10.一種氮-磷-鉀復合肥料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:

往化學拋光廢磷酸制備磷酸脲結晶母液中加入中和劑，攪拌反應，生成金屬離子的沉淀物，過濾，得到濾液；

在所述濾液中加入沉淀劑，沉淀雜質離子，再次過濾，得到凈化液；

將所述凈化液進行減壓蒸發，所述減壓蒸發后所述凈化液中尿素與水的質量比為0.75～1.4，所述蒸發濃縮的條件為75℃以下，冷卻結晶，得到結晶和母液，過濾分離所述結晶；

將經所述冷卻結晶后所得到的母液進行蒸發濃縮，所述蒸發濃縮后所述母液中的磷含量為3.5～5.0％，進入真空干燥，得到氮-磷-鉀復合肥料。