[發(fā)明專(zhuān)利]一種二硫化鉬量子點(diǎn)/超細(xì)二氧化鈦異質(zhì)結(jié)納米帶光催化劑及其制備方法與應(yīng)用在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710393296.1 | 申請(qǐng)日： | 2017-05-27 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN107096548A | 公開(kāi)（公告）日： | 2017-08-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李海東;唐建國(guó);劉繼憲;黃林軍;王彥欣 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 青島大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | B01J27/051 | 分類(lèi)號(hào)： | B01J27/051;C01B3/04 |
| 代理公司： | 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司37219 | 代理人： | 王緒銀 |
| 地址： | 266100 山東省*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 二硫化鉬 量子 超細(xì)二 氧化 鈦異質(zhì)結(jié) 納米 光催化劑 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種二硫化鉬量子點(diǎn)/超細(xì)二氧化鈦異質(zhì)結(jié)納米帶光催化劑及其制備方法與應(yīng)用；屬于光催化材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
二氧化鈦是一種高效光解水制氫催化劑，自1981年起一直作為一種最重要的光催化劑被人們廣泛研究。異質(zhì)結(jié)構(gòu)光催化劑是用于增強(qiáng)光催化有效途徑之一。異質(zhì)結(jié)光催化劑往往比構(gòu)成異質(zhì)結(jié)構(gòu)中的任一單相具有更好的催化性能。為了提高光催化產(chǎn)氫性能，人們開(kāi)展了大量的研究工作。其中，提高光生載流子分離能力是提高光催化性能最重要的手段之一。為了提高TiO2光催化劑載流子分離能力，人們常常采用金紅石-銳鈦礦兩相形成異質(zhì)結(jié)構(gòu)，利用界面能帶調(diào)控實(shí)現(xiàn)高效光催化。然而同質(zhì)異相異質(zhì)結(jié)促進(jìn)載流子分離具有一定的局限性，調(diào)控難度大，成本高，難以實(shí)現(xiàn)批量化。因此，通過(guò)在TiO2表面自組裝特定的助催化劑可構(gòu)成催化活性中心，以促進(jìn)裂解水反應(yīng)而產(chǎn)生H2或O2。常見(jiàn)的助催化劑如Au，Pt和Pd等貴金屬，窄帶隙金屬氧化物或硫化物被廣泛用于生產(chǎn)H2，但貴金屬構(gòu)成的活性中心，成本高，同樣難以實(shí)現(xiàn)批量化，進(jìn)行實(shí)際應(yīng)用。為了克服這些挑戰(zhàn)，無(wú)貴金屬催化逐漸得到進(jìn)一步發(fā)展，在無(wú)貴金屬催化中，過(guò)渡金屬硫化物納米材料，如MoS2等由于具有獨(dú)特的光電性質(zhì)而受到了高度重視。
類(lèi)石墨烯二維MoS2具有各向異性，化學(xué)惰性，導(dǎo)電性，耐光蝕性和優(yōu)良光電特性等而被廣泛研究。關(guān)于層狀類(lèi)石墨烯MoS2/TiO2復(fù)合光催化納米材料在光催化裂解水產(chǎn)氫或光催化降解有機(jī)污染物方面的研究工作已有報(bào)道。但是經(jīng)檢索，迄今為止，關(guān)于MoS2量子點(diǎn)/超細(xì)TiO2異質(zhì)結(jié)納米帶光催化劑，尤其是以TiO2納米帶為基質(zhì)，表面負(fù)載有MoS2量子點(diǎn)的MoS2/TiO2異質(zhì)結(jié)及其在光催化裂解水產(chǎn)氫方面的應(yīng)用未見(jiàn)報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中環(huán)保清潔可再生的氫能源制備成本高，廣泛應(yīng)用難度大，光催化劑效率低以及存在潛在的二次污染等不足，本發(fā)明要解決的問(wèn)題是提供一種二硫化鉬量子點(diǎn)/超細(xì)二氧化鈦異質(zhì)結(jié)納米帶及其制備方法與應(yīng)用。
本發(fā)明所述的二硫化鉬量子點(diǎn)/超細(xì)二氧化鈦異質(zhì)結(jié)納米帶光催化劑，其特征在于：所述催化劑由尺寸長(zhǎng)為200nm～400nm，寬為10nm-20nm，厚度為3nm-8nm的TiO2納米帶和在其表面均勻負(fù)載的顆粒尺寸為5nm±2nm的MoS2量子點(diǎn)構(gòu)成，其中以質(zhì)量比計(jì)，MoS2:TiO2＝0.1％～10％。
其中：所述催化劑優(yōu)選由尺寸長(zhǎng)為250nm～350nm，寬為10nm-18nm，厚度為3nm-6nm的TiO2納米帶和在其表面均勻負(fù)載的顆粒尺寸為5nm±2nm的MoS2量子點(diǎn)構(gòu)成，其中以質(zhì)量比計(jì)，MoS2:TiO2＝1％～6％。
本發(fā)明所述二硫化鉬量子點(diǎn)/超細(xì)二氧化鈦異質(zhì)結(jié)納米帶光催化劑的制備方法，步驟是：
①按體積比N,N-二甲基甲酰胺:冰醋酸(DMF:HAc)＝6:4制備混合有機(jī)溶劑，然后將混合有機(jī)溶劑，LiAc·2H2O，鈦酸四丁酯按設(shè)定比例依次加入到水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在反應(yīng)釜容積的50％～80％，并攪拌均勻；然后密封水熱反應(yīng)釜，將其放入干燥箱中，使水熱溫度控制在200±10℃，反應(yīng)時(shí)間控制在16h～24h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，所得產(chǎn)物用無(wú)水乙醇反復(fù)沖洗至中性，然后抽濾，干燥，得到的白色粉末為超細(xì)TiO2納米帶；
②取步驟①得到的TiO2粉末并分散在水中，超聲攪拌30±5min，制備濃度為0.5g//L～5g/L的TiO2懸濁液，所得溶液標(biāo)記為A溶液；
③按質(zhì)量比MoS2:TiO2＝0.5％～10％的比例，在超聲攪拌條件下，向A溶液中加入相應(yīng)反應(yīng)量的二水鉬酸鈉和硫脲，其中二水鉬酸與硫脲的摩爾比為2:1～1:8，繼續(xù)超聲攪拌60±5min，所得溶液標(biāo)記為B溶液；
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