[發(fā)明專利]一種含二氧化硅/銫或鉀的空心羥基磷灰石微球催化劑及其應(yīng)用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710392924.4
• 申請日: 2017-05-27
• 公開（公告）號: CN107159276A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 邵光偉
• 申請（專利權(quán)）人: 佛山慧創(chuàng)正元新材料科技有限公司
• 主分類號: B01J27/182
• 分類號: B01J27/182;B01J35/08;C07C45/45;C07C49/12
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11246
• 代理人: 連圍

1.一種含二氧化硅/銫或鉀的空心羥基磷灰石微球催化劑，其特征在于：所述含二氧化硅/銫/鉀的空心羥基磷灰石微球催化劑包括空心羥基磷灰石微球、二氧化硅層和銫或鉀層，所述含二氧化硅/銫/鉀的空心羥基磷灰石微球催化劑在催化乳酸縮合制備2,3-戊二酮工藝中的應(yīng)用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含二氧化硅/銫或鉀的空心羥基磷灰石微球催化劑，其特征在于，所述含二氧化硅/銫或鉀的空心羥基磷灰石微球催化劑在催化乳酸縮合制備2,3-戊二酮工藝中的應(yīng)用包括以下步驟：

(1)將氫氧化鈣和磷酸加入到蒸餾水中，室溫下攪拌5h，得到碳酸鈣，將碳酸鈣加入到磷酸氫二氨溶液中，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至10-12，轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，在140-150℃中水熱反應(yīng)15-40h，自然冷卻至室溫，洗滌烘干得到空心羥基磷灰石微球；

(2)將步驟(1)制備的空心羥基磷灰石微球加入含二氧化硅的硝酸銫或硝酸鉀溶液，繼續(xù)攪拌一段時間，在70℃下加熱攪拌，在100℃下烘干，在空氣氛圍下，程序升溫煅燒10h，得到含二氧化硅/銫或鉀的空心羥基磷灰石微球催化劑；

(3)將步驟(2)制備的含二氧化硅/銫或鉀的空心羥基磷灰石微球催化劑加入石英管中，催化劑兩端用石英棉封端，以載氣攜帶乳酸水溶液通過裝有催化劑的表面，催化高溫反應(yīng)形成2,3-戊二酮。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含二氧化硅/銫或鉀的空心羥基磷灰石微球催化劑，其特征在于：所述步驟(1)中，氫氧化鈣與磷酸的摩爾比為1.622:0.334-2.333。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含二氧化硅/銫或鉀的空心羥基磷灰石微球催化劑，其特征在于：所述步驟(1)中，碳酸鈣與磷酸氫二氨的摩爾比為1:0.6。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含二氧化硅/銫或鉀的空心羥基磷灰石微球催化劑，其特征在于：所述步驟(1)中，空心羥基磷灰石微球的粒徑為1-3μm。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含二氧化硅/銫或鉀的空心羥基磷灰石微球催化劑，其特征在于：所述步驟(2)中，含二氧化硅的硝酸銫或硝酸鉀溶液中二氧化硅的摩爾分?jǐn)?shù)為2-3％。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含二氧化硅/銫或鉀的空心羥基磷灰石微球催化劑，其特征在于：所述步驟(2)中，含二氧化硅的硝酸銫或硝酸鉀溶液的制備方法為：將二氧化硅溶膠加入到硝酸銫或硝酸鉀溶液的溶液中在室溫下攪拌0.5h。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含二氧化硅/銫或鉀的空心羥基磷灰石微球催化劑，其特征在于：所述步驟(3)中，載氣為氮氣，載氣的流速為1-10mL/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含二氧化硅/銫或鉀的空心羥基磷灰石微球催化劑，其特征在于：所述步驟(3)中，催化高溫反應(yīng)中反應(yīng)溫度為280-340℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含二氧化硅/銫或鉀的空心羥基磷灰石微球催化劑，其特征在于：所述步驟(3)中，乳酸濃度為10-50wt％，進料速度為0.5-5mL/h。