[發明專利]水中揮發性有機化合物的測試方法

在審

• 申請號: 201710392704.1
• 申請日: 2017-05-27
• 公開（公告）號: CN107085062A
• 公開（公告）日: 2017-08-22
• 發明（設計）人: 李發根
• 申請（專利權）人: 深圳天祥質量技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 深圳市明日今典知識產權代理事務所(普通合伙)44343
• 代理人: 王杰輝

技術領域

本發明涉及到分析測試領域，特別是涉及到水中揮發性有機化合物的測試方法。

背景技術

隨著生活水平的提高，人們對生活中的用品質量監控要求也越來越高，需要監控測試的生活用品種類、監控指標也越來越細致。其中，要求對生活飲用水的監控測試的需求更為迫切。現有工業污染源對生活飲用水的質量造成一定的威脅，水是生活之本，水的質量直接影響著生活質量，有效、快捷的檢測生活飲用水的分析手段，對監控生活飲用水的質量非常有利。

現有生活飲用水中的鹵代烴、苯系物、氯代苯等揮發性有機化合物的測試方法，包括：手動頂空、溶劑萃取、濃縮、GC-FID分析(氣相色譜氫火焰離子檢測器分析)、GC-ECD分析(氣相色譜電子捕獲檢測器分析)等操作，其中手動頂空操作繁瑣，溶劑萃取和濃縮操作耗時長，綜合分析效率低，GC-FID檢測器檢靈敏度低，易受干擾難以定性，并且每測試一個樣品需同時占用多種不同的儀器，加快儀器的損耗。而且測試操作周期長，造成不少人力資源和工作時間的浪費，測試成本高，降低了在測試行業中的競爭力。

因此，現有技術還有待改進。

發明內容

本發明的主要目的為提供一種水中揮發性有機化合物的測試方法，旨在解決現有生活飲用水中的鹵代烴、苯系物、氯代苯等揮發性有機化合物的測試方法過程繁瑣、耗時長、分析效率低的技術問題。

本發明提出一種水中揮發性有機化合物的測試方法，包括：

根據預配的混合標準溶液的標準氣相色圖譜，通過氣相色譜質譜聯用儀的氣相色譜儀分離待測水樣中各揮發性有機化合物組分；

通過氣相色譜質譜聯用儀的質譜儀測試分離后的上述待測水樣中揮發性有機化合物的各組分含量。

優選地，上述根據預配的混合標準溶液的標準氣相色圖譜，通過氣相色譜質譜聯用儀的氣相色譜儀分離待測水樣中各揮發性有機化合物組分的步驟之前，包括：準確移取指定體積的待測水樣到指定頂空瓶中，加入內標混勻后，向上述頂空瓶中加入指定量無機鹽，再將指定頂空瓶壓蓋密封。

優選地，上述無機鹽包括：氯化鈉和/或氯化鉀；上述無機鹽的水溶液質量百分比濃度范圍為15％-25％。

優選地，上述根據預配的混合標準溶液的標準氣相色圖譜，通過氣相色譜質譜聯用儀的氣相色譜儀分離待測水樣中各揮發性有機化合物組分的步驟之前，包括：配制包括上述待測水樣中各揮發性有機化合物組分的鹵代烴、苯系物和氯代苯的混合標準溶液；上述標準溶液的濃度為1-3μg/L。

優選地，上述根據預配的混合標準溶液的標準氣相色圖譜，通過氣相色譜質譜聯用儀的氣相色譜儀分離待測水樣中各揮發性有機化合物組分的步驟中，包括：通過氣相色譜儀測定上述混合標準溶液中的揮發性有機化合物分離分布色譜圖；根據上述揮發性有機化合物分離分布色譜圖確定各待測組分的出峰位；根據上述出峰位分離上述待測水樣中各揮發性有機化合物組分。

優選地，上述根據預配的混合標準溶液，通過氣相色譜質譜聯用儀的氣相色譜儀分離待測水樣中各揮發性有機化合物組分的步驟中，包括：根據預配的混合標準溶液的標準圖譜，通過對氣相色譜儀設定指定的升溫步驟和指定的數據采集參數，分離上述待測水樣中各揮發性有機化合物組分。

優選地，上述指定的升溫步驟，包括：30℃-40℃保持2-5min，然后以8℃-12℃/min的升溫速率升溫至70℃-90℃，保持2-5min，再以2℃-5℃/min的升溫速率升溫至100℃-120℃，保持1-4min,接著以5℃-8℃/min的升溫速率升溫至120℃-150℃，保持1-4min,最后以15℃-25℃/min的升溫速率升溫至220℃-250℃，保持4-7min；

上述指定的數據采集參數，包括：進樣口溫度參數、載氣流速參數和分流比參數；上述進樣口溫度參數為160℃-180℃；上述載氣流速參數為0.5-0.8mL/min；上述分流比參數為14:1-16:1。

優選地，上述氣相色譜儀為帶自動頂空進樣器的氣相色譜儀或自動吹掃捕集氣相色譜儀中的一種。

優選地，上述氣相色譜儀中的色譜柱，包括：DB-624；上述色譜柱的規格，包括：長度范圍、內徑范圍和膜厚范圍；上述長度范圍為25-35m；上述內徑范圍為230-260μm；上述膜厚范圍為1.2-1.5μm。