[發(fā)明專利]一種以二甲基二氯硅烷水解物為原料生產(chǎn)高透明度107膠的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710392043.2
• 申請(qǐng)日: 2017-05-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107177344A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李書(shū)兵;孫剛;萬(wàn)芳;胡東華;向添;蔣安軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北興瑞化工有限公司
• 主分類號(hào): C09J183/06
• 分類號(hào): C09J183/06;C08G77/16;C08G77/06
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所42103
• 代理人: 成鋼

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工有機(jī)硅下游產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以二甲基二氯硅烷水解物為原料生產(chǎn)高透明度107膠的方法。

背景技術(shù)

107硅橡膠是羥基封端的聚二甲基硅氧烷(α,ω-二羥基聚硅氧烷)，是制備室溫硫化硅橡膠的基礎(chǔ)原料，在電子電器件的粘接密封、絕緣方面有著廣泛的用途，是有機(jī)硅行業(yè)的重要產(chǎn)品之一，隨著建筑行業(yè)的發(fā)展，107硅橡膠作為建筑密封膠的原料需求量也大大增加，同時(shí)在結(jié)構(gòu)膠幕墻等中高端領(lǐng)域應(yīng)用也不斷深入。

早期由于二甲基二氯硅烷水解物中酸值、端基氯、鐵離子、T鏈接等各自雜質(zhì)含量較高，無(wú)法滿足高要求及高透明度107硅橡膠的生產(chǎn)需求，國(guó)內(nèi)有機(jī)硅生產(chǎn)企業(yè)多采用環(huán)型體硅氧烷混合物(即“DMC”)作為107硅橡膠生產(chǎn)原料。隨著有機(jī)硅領(lǐng)域技術(shù)的不斷革新和市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)的日益激烈，有機(jī)硅生產(chǎn)企業(yè)通過(guò)設(shè)備改造和技術(shù)研究，逐步開(kāi)始使用二甲基二氯硅烷水解物作為107硅橡膠生產(chǎn)原料，省去了裂解、精餾等生產(chǎn)環(huán)節(jié)，極大地降低了生產(chǎn)成本。

由于水解料含有水、鹽分、鐵銹等雜質(zhì)，難以做到外觀高透明度的107膠。因此，國(guó)內(nèi)專利號(hào)《CN101338034A》中介紹了直接用水洗生產(chǎn)107膠的工藝方法，該方法處理后的水解物雖然可以有效除去一部分雜質(zhì)，但是效率低下且不徹底，水解物濁度依然較高。專利號(hào)《CN103172866A》中介紹了水解物的前處理，包括陰離子交換樹(shù)脂、亞硫酸鈣、活性炭、硝酸銀、氨水等，由于該處理方法會(huì)引入新的物質(zhì)且效率低，得到的107膠濁度高且有氨味，均未達(dá)到有機(jī)硅行業(yè)內(nèi)濁度小于3.0NUT的優(yōu)等品。因此，為了節(jié)省生產(chǎn)成本且保證107膠產(chǎn)品質(zhì)量，我們自主開(kāi)發(fā)采用水解物替代DMC生產(chǎn)優(yōu)等品107膠的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種以二甲基二氯硅烷水解物為原料生產(chǎn)高透明度107膠的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種以二甲基二氯硅烷水解物為原料生產(chǎn)高透明度107膠的方法，所述方法包括以下步驟：

1)將水解物在原料罐中進(jìn)行預(yù)處理，然后進(jìn)入高效精密系列過(guò)濾器過(guò)濾，得到濁度較低水解物；

2)所述步驟1)濁度較低水解物進(jìn)行低溫脫水后加入氫氧化鉀催化劑聚合，通過(guò)調(diào)整鼓入氮?dú)馑俾势椒€(wěn)控制聚合漲粘過(guò)程，粘度達(dá)到5000～500000mpa.s后加入磷酸中和；

3)中和反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行高真空脫低，即得到高透明度107硅橡膠。

優(yōu)選地，所述步驟1)二甲基二氯硅烷水解物25℃粘度范圍為10～100mpa.s，酸值0.002～0.030mg/L(KOH)，濁度5～50NTU，鐵離子含量1～50ppm，鹽分含量1～100ppm，線型體硅氧烷與環(huán)型體硅氧烷的重量比1:0.2～2.5。

優(yōu)選地，所述步驟1)原料罐為內(nèi)襯PP或四氟不銹鋼儲(chǔ)罐，預(yù)處理方法包括用蒸汽冷凝水噴淋、換熱器內(nèi)循環(huán)、活性炭接觸吸附、靜態(tài)熱分層破乳或其它中的一種或幾種聯(lián)用。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述蒸汽冷凝水噴淋條件為：蒸汽冷凝水溫度45～95℃，噴淋水量0.2～1.0m³/h，噴淋時(shí)間0.5～2.0h/次，噴淋頻次1次/4h、共3～6次；

所述換熱器內(nèi)循環(huán)條件為：循環(huán)溫度40～90℃，循環(huán)流量5.0～20m³/h，循環(huán)時(shí)間10～48h；

所述靜態(tài)熱分層破乳條件為：靜置溫度40～80℃，靜置時(shí)間24～96h；

所述活性炭接觸吸附條件為：圓柱狀活性炭，吸附溫度40～70℃，流動(dòng)吸附時(shí)間10～40h。

優(yōu)選地，所述步驟1)高效精密系列過(guò)濾器分別為0.2～10um布袋式過(guò)濾器、0.2～2.0um折疊式濾芯過(guò)濾器，0.2～1.0um玻璃纖維過(guò)濾器或其它中的一種或幾種聯(lián)用。

優(yōu)選地，所述步驟1)濁度較低的水解物指水解物濁度為0.1～0.5NUT。

優(yōu)選地，所述步驟2)低溫脫水的溫度為60～90℃，氫氧化鉀加入量為濁度較低水解物進(jìn)行低溫脫水后重量的10～25ppm(重量比)，磷酸加入量為濁度較低水解物進(jìn)行低溫脫水、聚合后重量的10～30ppm(重量比)。

優(yōu)選地，所述步驟2)鼓入氮?dú)馑俾蕿?.1～2.0m³/h。

優(yōu)選地，所述步驟2)加入磷酸中和至pH值為6.5-7.0。

優(yōu)選地，所述步驟3)高真空脫低條件為：真空度低于0.5kpa，溫度為150～170℃。

優(yōu)選地，所述步驟3)高透明度107硅橡膠的濁度小于3.0NUT。