[發明專利]回收利用含磷酸性廢液制備三聚氰胺聚磷酸鹽的方法有效
| 申請號: | 201710391347.7 | 申請日: | 2017-05-27 |
| 公開(公告)號: | CN107188861B | 公開(公告)日: | 2020-05-08 |
| 發明(設計)人: | 周兆安;唐瑜鐘;徐麗陽;陳志傳;慎義勇;米永紅 | 申請(專利權)人: | 深圳市深投環??萍加邢薰?/a> |
| 主分類號: | C07D251/54 | 分類號: | C07D251/54;C07C273/02;C07C275/02;C08K5/3492 |
| 代理公司: | 深圳市賽恩倍吉知識產權代理有限公司 44334 | 代理人: | 彭輝劍 |
| 地址: | 518057 廣東省*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 回收 利用 磷酸 廢液 制備 三聚 氰胺聚 磷酸鹽 方法 | ||
1.一種制備三聚氰胺聚磷酸鹽的方法,包括如下步驟:
獲取含磷酸性廢液,所述含磷酸性廢液為鋁蝕刻制程產生的蝕刻廢酸,所述含磷酸性廢液的相對密度在1.1-1.4之間;
除去所述含磷酸性廢液中的固體雜質和/或懸浮物,得到含磷酸廢液清液;
蒸發所述含磷酸廢液清液,得到含磷酸性廢液濃縮液,所述含磷酸性廢液濃縮液的相對密度在1.5-1.6之間;
向所述含磷酸性廢液濃縮液中加入尿素,得到第一反應液;
將反應后的第一反應液冷卻至不高于30攝氏度,結晶,得到含有磷酸脲的晶體和母液;
從所述母液中過濾所述含有磷酸脲的晶體;
將過濾后的母液進行稀釋,通過向所述分離后的母液中加入一低濃度的含磷酸性廢液進行稀釋,所述低濃度的含磷酸性廢液中磷酸的摩爾濃度不大于1mol/L,使稀釋后的母液中磷的重量百分比不大于5%;
向所述稀釋后的母液中加入三聚氰胺,得到第二反應液;
將反應后的第二反應液過濾,得到反應中間體;
將所述反應中間體洗滌、干燥后,在200-400攝氏度之間煅燒所述反應中間體,得到三聚氰胺聚磷酸鹽。
2.如權利要求1所述的制備三聚氰胺聚磷酸鹽的方法,其特征在于:加入的所述尿素與所述含磷酸性廢液濃縮液中的磷酸的摩爾比在0.9-1.1之間,所述第一反應液的反應溫度在30-80攝氏度之間,反應時間在0.5-2小時之間。
3.如權利要求1所述的制備三聚氰胺聚磷酸鹽的方法,其特征在于:加入的三聚氰胺與所述稀釋后的母液中磷的摩爾比在0.9-1之間,所述第二反應液的反應溫度在40-100攝氏度之間,反應時間在0.5-3小時之間。
4.如權利要求1所述的制備三聚氰胺聚磷酸鹽的方法,其特征在于:所述反應中間體被煅燒1-5小時。
5.一種含磷酸性廢液的回收利用方法,包括如下步驟:
除去所述含磷酸性廢液中的固體雜質和/或懸浮物,得到含磷酸廢液清液,所述含磷酸性廢液為鋁蝕刻制程產生的蝕刻廢酸,所述含磷酸性廢液的相對密度在1.1-1.4之間;
蒸發所述含磷酸廢液清液,得到含磷酸性廢液濃縮液,所述含磷酸性廢液濃縮液的相對密度在1.5-1.6之間;
向所述含磷酸性廢液濃縮液中加入尿素,得到第一反應液;
將反應后的第一反應液冷卻至不高于30攝氏度,結晶,得到含有磷酸脲的晶體和母液;
過濾分離所述含有磷酸脲的晶體與所述母液;
將分離后的母液進行稀釋,通過向所述分離后的母液中加入一低濃度的含磷酸性廢液進行稀釋,所述低濃度的含磷酸性廢液中磷酸的摩爾濃度不大于1mol/L,使稀釋后的母液中磷的重量百分比不大于5%;
向所述稀釋后的母液中加入三聚氰胺,得到第二反應液;
將反應后的第二反應液過濾,得到反應中間體;
將所述反應中間體洗滌、干燥后,煅燒所述反應中間體,得到三聚氰胺聚磷酸鹽。
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