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[發明專利]回收利用含磷酸性廢液制備三聚氰胺聚磷酸鹽的方法有效

專利信息
申請號: 201710391347.7 申請日: 2017-05-27
公開(公告)號: CN107188861B 公開(公告)日: 2020-05-08
發明(設計)人: 周兆安;唐瑜鐘;徐麗陽;陳志傳;慎義勇;米永紅 申請(專利權)人: 深圳市深投環??萍加邢薰?/a>
主分類號: C07D251/54 分類號: C07D251/54;C07C273/02;C07C275/02;C08K5/3492
代理公司: 深圳市賽恩倍吉知識產權代理有限公司 44334 代理人: 彭輝劍
地址: 518057 廣東省*** 國省代碼: 廣東;44
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 回收 利用 磷酸 廢液 制備 三聚 氰胺聚 磷酸鹽 方法
【權利要求書】:

1.一種制備三聚氰胺聚磷酸鹽的方法,包括如下步驟:

獲取含磷酸性廢液,所述含磷酸性廢液為鋁蝕刻制程產生的蝕刻廢酸,所述含磷酸性廢液的相對密度在1.1-1.4之間;

除去所述含磷酸性廢液中的固體雜質和/或懸浮物,得到含磷酸廢液清液;

蒸發所述含磷酸廢液清液,得到含磷酸性廢液濃縮液,所述含磷酸性廢液濃縮液的相對密度在1.5-1.6之間;

向所述含磷酸性廢液濃縮液中加入尿素,得到第一反應液;

將反應后的第一反應液冷卻至不高于30攝氏度,結晶,得到含有磷酸脲的晶體和母液;

從所述母液中過濾所述含有磷酸脲的晶體;

將過濾后的母液進行稀釋,通過向所述分離后的母液中加入一低濃度的含磷酸性廢液進行稀釋,所述低濃度的含磷酸性廢液中磷酸的摩爾濃度不大于1mol/L,使稀釋后的母液中磷的重量百分比不大于5%;

向所述稀釋后的母液中加入三聚氰胺,得到第二反應液;

將反應后的第二反應液過濾,得到反應中間體;

將所述反應中間體洗滌、干燥后,在200-400攝氏度之間煅燒所述反應中間體,得到三聚氰胺聚磷酸鹽。

2.如權利要求1所述的制備三聚氰胺聚磷酸鹽的方法,其特征在于:加入的所述尿素與所述含磷酸性廢液濃縮液中的磷酸的摩爾比在0.9-1.1之間,所述第一反應液的反應溫度在30-80攝氏度之間,反應時間在0.5-2小時之間。

3.如權利要求1所述的制備三聚氰胺聚磷酸鹽的方法,其特征在于:加入的三聚氰胺與所述稀釋后的母液中磷的摩爾比在0.9-1之間,所述第二反應液的反應溫度在40-100攝氏度之間,反應時間在0.5-3小時之間。

4.如權利要求1所述的制備三聚氰胺聚磷酸鹽的方法,其特征在于:所述反應中間體被煅燒1-5小時。

5.一種含磷酸性廢液的回收利用方法,包括如下步驟:

除去所述含磷酸性廢液中的固體雜質和/或懸浮物,得到含磷酸廢液清液,所述含磷酸性廢液為鋁蝕刻制程產生的蝕刻廢酸,所述含磷酸性廢液的相對密度在1.1-1.4之間;

蒸發所述含磷酸廢液清液,得到含磷酸性廢液濃縮液,所述含磷酸性廢液濃縮液的相對密度在1.5-1.6之間;

向所述含磷酸性廢液濃縮液中加入尿素,得到第一反應液;

將反應后的第一反應液冷卻至不高于30攝氏度,結晶,得到含有磷酸脲的晶體和母液;

過濾分離所述含有磷酸脲的晶體與所述母液;

將分離后的母液進行稀釋,通過向所述分離后的母液中加入一低濃度的含磷酸性廢液進行稀釋,所述低濃度的含磷酸性廢液中磷酸的摩爾濃度不大于1mol/L,使稀釋后的母液中磷的重量百分比不大于5%;

向所述稀釋后的母液中加入三聚氰胺,得到第二反應液;

將反應后的第二反應液過濾,得到反應中間體;

將所述反應中間體洗滌、干燥后,煅燒所述反應中間體,得到三聚氰胺聚磷酸鹽。

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