[發(fā)明專利]一種樹棉抗輻射纖維的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710391317.6
• 申請(qǐng)日: 2017-05-27
• 公開（公告）號(hào): CN107237133B
• 公開（公告）日: 2019-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 聶國朝;陳春霞;黃麗慢;陸麗金;黃惠民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西玉林魔樹樹棉科技有限公司;玉林師范學(xué)院
• 主分類號(hào): D06M15/37
• 分類號(hào): D06M15/37;D06M13/11;D06M13/335;D06M11/38;C08G83/00;D06M101/06
• 代理公司: 廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114
• 代理人: 鄒超賢

1.一種樹棉抗輻射纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:

步驟一、活性樹棉纖維的制備:

將洗滌、干燥的原樹棉纖維加入環(huán)丁砜中，使原樹棉纖維完全浸沒，浸泡 24-72 h；抽濾，趁濕加入10-15 %的NaOH溶液，使原樹棉纖維完全浸沒，浸泡1-2 h；取出并水洗至中性；用乙醇潤濕，抽濾；再浸泡于環(huán)丁砜中，抽濾，得活性樹棉纖維；

步驟二、HBP-NH₂溶液的制備:

將多胺基化合物置于圓底燒瓶中，冰水浴冷卻，通入氬氣20-35分鐘后，加入體積比為1-2:1的甲基丙烯酸甲酯與甲醇的混合液溶液，滴加完畢后在常溫下進(jìn)行反應(yīng)得淺黃色透明液體，然后加熱至60-85 ℃，繼續(xù)攪拌1-4小時(shí)，得到淡黃色的粘稠HBP-NH₂溶液；其中多胺基化合物與混合液的用量比為1 mL:5-10 mL；

步驟三、環(huán)氧基樹棉纖維的制備:

將步驟一的活性樹棉纖維置于反應(yīng)器中，用1-2 mol/L的NaOH溶液或KOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至8.5-10.3，再加入環(huán)氧氯丙烷或1，2-環(huán)氧氯丁烷，攪拌，室溫反應(yīng)24-36 h，或30 ℃反應(yīng)10-15小時(shí)，抽濾，產(chǎn)物用乙醇或丙酮洗滌兩次，再用0.01-0.1 mol/L的稀酸洗一次，最后水洗至中性，40-60 ℃真空干燥，得環(huán)氧基樹棉纖維；所述原樹棉纖維與環(huán)氧氯丙烷或1，2-環(huán)氧氯丁烷的用量比為1 g: 1-10 mL；

步驟四、氨基樹棉纖維的制備:

將步驟三的環(huán)氧基樹棉纖維置于反應(yīng)器中，加入異丙醇使環(huán)氧基樹棉纖維完全浸沒，用1 mol/L的NaCO₃、氨水或稀NaOH，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至9-12，在氮?dú)饣蚝饣驓鍤獗Ｗo(hù)下控溫40-60℃，加入10% 的HBP-NH₂溶液，攪拌，反應(yīng)7-10h，產(chǎn)物用乙醇或丙酮洗一次，再水洗至中性，40-60 ℃真空干燥，得氨基樹棉纖維；所述原樹棉纖維與10 %的HBP-NH₂溶液的用量比為1 g:1-10 mL；

步驟五、樹棉抗輻射纖維的制備:

將5-氨基-2，4，6-三碘異酞酰氯用非質(zhì)子、無氨基、無活性氫的有機(jī)溶劑溶解，在惰性氣體的保護(hù)及冰水浴條件下，加入步驟四的氨基樹棉纖維中，冰浴下邊攪拌邊加入三乙胺反應(yīng)1-2小時(shí)，然后緩慢升至室溫，繼續(xù)攪拌1-2 h，產(chǎn)物用乙醇、蒸餾水洗滌，40-60 ℃真空干燥，得樹棉抗輻射纖維；所述原樹棉纖維:5-氨基-2，4，6-三碘異酞酰氯:三乙胺的用量比為1 g:0.2-1 g:0.1-1 mL。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述樹棉抗輻射纖維的制備方法，其特征在于，步驟三所述環(huán)氧基樹棉纖維的制備還可以為:將步驟一的活性樹棉纖維置于反應(yīng)器中，然后加入環(huán)氧氯丙烷或1，2-環(huán)氧氯丁烷，攪拌，用醋酸或稀鹽酸或稀硫酸或稀高氯酸調(diào)pH至2-5，40-80 ℃水浴加熱10-24小時(shí)，抽濾，產(chǎn)物用乙醇或丙酮洗滌兩次，再水洗至中性，40-60 ℃真空干燥，得環(huán)氧基樹棉纖維；所述原樹棉纖維與環(huán)氧氯丙烷或1，2-環(huán)氧氯丁烷的用量比為1 g: 1-10mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述樹棉抗輻射纖維的制備方法，其特征在于，步驟三所述環(huán)氧基樹棉纖維的制備還可以為:將水和步驟一的活性樹棉纖維置于反應(yīng)器中，加入環(huán)氧氯丙烷或1，2-環(huán)氧氯丁烷，再加入0.1- 1 mol/L的NaOH、KOH或氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至10-11，常溫反應(yīng)4-6h，產(chǎn)物用乙醇或丙酮洗滌兩次，水洗滌至中性，40-60 ℃真空干燥，得環(huán)氧基樹棉纖維；所述原樹棉纖維:水:環(huán)氧氯丙烷或1，2-環(huán)氧氯丁烷的用量比為=1 g:2.5-3.3 mL:1.5-10mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述樹棉抗輻射纖維的制備方法，其特征在于，步驟四所述氨基樹棉纖維的制備還可以為:將步驟三的環(huán)氧基樹棉纖維置于反應(yīng)器中，滴加10% 的HBP-NH₂溶液，使環(huán)氧基樹棉纖維完全浸泡，攪拌1 h，再滴加環(huán)氧氯丙烷和蒸餾水的混合溶液，于60-80 ℃反應(yīng)2 h后，室溫浸泡過夜；過濾，乙醇洗滌，水洗，40-60 ℃真空干燥，得氨基樹棉纖維；所述原樹棉纖維:水:環(huán)氧氯丙烷=1 g:2.5-3.3 mL:1.5-10 mL。