[發明專利]一種固相法生產乙酰丙酮鈣的工藝及裝置

在審

• 申請號: 201710391055.3
• 申請日: 2017-05-27
• 公開（公告）號: CN107056598A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 沈云飛;楊中偉;張依軒;褚祖禮
• 申請（專利權）人: 湖州市菱湖新望化學有限公司
• 主分類號: C07C45/77
• 分類號: C07C45/77;C07C49/92;B01J19/18;B01J19/00
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所52100
• 代理人: 劉艷

技術領域

本發明涉及一種生產乙酰丙酮鈣的工藝及裝置，特別涉及一種固相法生產乙酰丙酮鈣的工藝及裝置。

背景技術

以聚氯乙烯（PVC）為主要原料可以生產出各類塑料制品，包括板材、管材、管件、異型材料等硬制品和膜、管、鞋、玩具、電纜料、人造革等軟制品，在日常用品、工農業等方面應用廣泛。然而，由于PVC材料在加工和使用過程中容易產生熱降解，導致顏色加深，各項性能也隨之降低，因此必須加入穩定劑以防止或緩解其在加工和使用過程中的熱降解。熱穩定劑種類繁多，主要包括鉛鹽類、金屬皂、有機錫化合物、有機穩定劑和復合穩定劑五大類。隨著歐盟及中國等多項法規的相繼出臺，國內外對熱穩定劑的環保要求越來越高，鉛等含重金屬的熱穩定劑逐漸被禁止使用，無毒、環保類熱穩定劑的開發和應用成為主要的發展方向。β-二酮類物質毒性低，能顯著提高PVC的初期著色性能，延長其熱穩定時間，是一種級具發展前景的輔助熱穩定劑。然而由于β-二酮類物質具有很強的絡合能力，容易使PVC發紅，因此，通常將β-二酮與鈣、鋅絡合，降低其絡合能力，從而減弱其對PVC制品的著色。乙酰丙酮就是最簡單的β-二酮，與金屬的絡合產品—乙酰丙酮鈣，就是性能優良，環保高效的熱穩定劑，被廣泛應用到各行各業，特別是PVC塑料的穩定劑、熱穩定劑和抗氧劑。

目前，乙酰丙酮鈣的制備方法主要有兩步液相法、一步液相法和固相法。

兩步液相法是最為傳統的乙酰丙酮鈣合成方法，是將金屬鈣鹽與堿溶液反應，得到氫氧化鈣溶液，然后再將氫氧化鈣與乙酰丙酮反應得到乙酰丙酮鈣。先將金屬鈣可溶性鹽加水制成溶液，再加入一定濃度的氫氧化鈉溶液，發生苛化反應生產氫氧化鈣沉淀，過濾得到氫氧化鈣。再將氫氧化鈣和乙酰丙酮在水中反應一段時間，過濾得到乙酰丙酮鈣沉淀，提純得到產品。這一工藝顯著特點是需要兩次用到大量的水作為反應介質，是乙酰丙酮添加量的15-20倍，會產生大量的廢水，還使用到堿溶液，這種液相法具有能耗高，效率低，污染重，產能低的缺點。

一步液相法是目前經典使用的乙酰丙酮鈣合成方法，是直接使用氫氧化鈣與乙酰丙酮在水介質中反應得到乙酰丙酮鈣。將氫氧化鈣加入到水中攪拌，逐步加入乙酰丙酮反應，氫氧化鈣與乙酰丙酮在水介質中直接反應，過濾得到乙酰丙酮鈣，干燥得到產品。這一工藝在兩步液相法上有所提高，不再使用堿溶液，但仍需要大量的水作為反應介質，是乙酰丙酮添加量的10-15倍，會產生大量的廢水，這種液相法同樣具有能耗高，效率低，污染重，產能低的缺點。還有一些公司，使用甲醇作為反應介質，甲醇在反應過程中起到分散的作用，使乙酰丙酮和氫氧化鈣充分的接觸反應，可提高純度。但甲醇是一種易揮發液體，高度易燃，其蒸氣與空氣混合，能形成爆炸性混合物，危險性極大。甲醇還具有毒性，跟皮膚接觸有毒，吸入有毒，對人體危害極大。

固相法是近幾年研究的乙酰丙酮鈣新型生產方法。該方法具有不需要溶劑，操作簡單，反應速度快，能耗低，環境友好等優點。

固相法是將固體堿和乙酰丙酮按照一定的比例加到研磨器中研磨，再加入一定量的的金屬鈣鹽研磨成糊狀，繼續研磨反應成固體粉末，固相反應一段時間后，用水浸泡溶解未反應物，過濾得到乙酰丙酮鈣，提純后得到產品。

這固相法工藝相比液相法有所提高，工藝用水減少，能耗低，但仍需要堿作為原料，最后還需要用水溶解未反應物，可見還會產生一定的廢水，殘留的未反應物導致產品純度不高。研磨器還可能會用到研磨介質，最后還需要將研磨介質與產品分離，操作繁瑣，不能高效生產。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：針對目前的乙酰丙酮鈣的生產工藝中存在的水用量大，能耗高，效率低，污染重，產能低的問題，提供了一種在高剪切力下固相法生產乙酰丙酮鈣的工藝及其生產設備。

本發明的技術方案是：一種固相法生產乙酰丙酮鈣的工藝，乙酰丙酮、鈣的化合物和水以質量比為42-44%:12-17%:41-44%的比例添加到高剪切反應裝置中，剪切攪拌反應1.5-2小時，在負壓強0-0.1MPa下，溫度50-80℃，真空干燥，即得到乙酰丙酮鈣。

所述的鈣的化合物為氫氧化鈣或氧化鈣。

所述的水為去離子水。

所述的去離子水包括離子交換水、電滲析水和重蒸餾水。

所述的高剪切力反應裝置， 包括反應容器和其外襯的夾套，反應容器內部安裝有兩根∑型攪拌槳，∑型攪拌槳和反應容器外部的電機通過減速器與連軸器連接。

夾套側面設置蒸汽和冷卻水進口和蒸汽和冷卻水出口。

兩根∑型攪拌槳反向剪切旋轉。