[發(fā)明專利]一種固相法生產(chǎn)乙酰丙酮鋅的工藝及裝置

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710391053.4
• 申請日: 2017-05-27
• 公開（公告）號: CN107056597A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 沈云飛;楊中偉;張依軒;褚祖禮
• 申請（專利權(quán)）人: 湖州市菱湖新望化學(xué)有限公司
• 主分類號: C07C45/77
• 分類號: C07C45/77;C07C49/92;B01J19/18;B01J19/00
• 代理公司: 貴陽中新專利商標(biāo)事務(wù)所52100
• 代理人: 劉艷

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)乙酰丙酮鋅的工藝及裝置，特別涉及一種固相法生產(chǎn)乙酰丙酮鋅的工藝及裝置。

背景技術(shù)

以聚氯乙烯（PVC）為主要原料可以生產(chǎn)出各類塑料制品，包括板材、管材、管件、異型材料等硬制品和膜、管、鞋、玩具、電纜料、人造革等軟制品，在日常用品、工農(nóng)業(yè)等方面應(yīng)用廣泛。然而，由于PVC材料在加工和使用過程中容易產(chǎn)生熱降解，導(dǎo)致顏色加深，各項性能也隨之降低，因此必須加入穩(wěn)定劑以防止或緩解其在加工和使用過程中的熱降解。熱穩(wěn)定劑種類繁多，主要包括鉛鹽類、金屬皂、有機錫化合物、有機穩(wěn)定劑和復(fù)合穩(wěn)定劑五大類。隨著歐盟及中國等多項法規(guī)的相繼出臺，國內(nèi)外對熱穩(wěn)定劑的環(huán)保要求越來越高，鉛等含重金屬的熱穩(wěn)定劑逐漸被禁止使用，無毒、環(huán)保類熱穩(wěn)定劑的開發(fā)和應(yīng)用成為主要的發(fā)展方向。β-二酮類物質(zhì)毒性低，能顯著提高PVC的初期著色性能，延長其熱穩(wěn)定時間，是一種級具發(fā)展前景的輔助熱穩(wěn)定劑。然而由于β-二酮類物質(zhì)具有很強的絡(luò)合能力，容易使PVC發(fā)紅，因此，通常將β-二酮與鋅絡(luò)合，降低其絡(luò)合能力，從而減弱其對PVC制品的著色。乙酰丙酮就是最簡單的β-二酮，與鋅的絡(luò)合產(chǎn)品—乙酰丙酮鋅，就是一種性能優(yōu)良，環(huán)保高效的熱穩(wěn)定劑，被廣泛應(yīng)用到各行各業(yè)，特別是PVC塑料的穩(wěn)定劑、熱穩(wěn)定劑和抗氧劑。

目前，乙酰丙酮鋅的制備方法主要有兩步液相法、一步液相法和固相法。

兩步液相法是最為傳統(tǒng)的乙酰丙酮鋅合成方法，是將金屬鋅鹽與堿溶液反應(yīng)，得到氫氧化鋅溶液，然后再將氫氧化鋅與乙酰丙酮反應(yīng)得到乙酰丙酮鋅。先將金屬鋅可溶性鹽加水制成溶液，再加入一定濃度的氫氧化鈉溶液，發(fā)生苛化反應(yīng)生產(chǎn)氫氧化鋅沉淀，過濾得到氫氧化鋅。再將氫氧化鋅和乙酰丙酮在水中反應(yīng)一段時間，過濾得到乙酰丙酮鋅沉淀，提純得到產(chǎn)品。這一工藝顯著特點是需要兩次用到大量的水作為反應(yīng)介質(zhì)，是乙酰丙酮添加量的15-20倍，會產(chǎn)生大量的廢水，還使用到堿溶液，這種液相法具有能耗高，效率低，污染重，產(chǎn)能低的缺點。

一步液相法是目前經(jīng)典使用的乙酰丙酮鋅合成方法，是直接使用氫氧化鋅與乙酰丙酮在水介質(zhì)中反應(yīng)得到乙酰丙酮鋅。將氫氧化鋅加入到水中攪拌，逐步加入乙酰丙酮反應(yīng)，氫氧化鋅與乙酰丙酮在水介質(zhì)中直接反應(yīng)，過濾得到乙酰丙酮鋅，干燥得到產(chǎn)品。

這一工藝在兩步液相法上有所提高，不再使用堿溶液，但仍需要大量的水作為反應(yīng)介質(zhì)，是乙酰丙酮添加量的10-15倍，會產(chǎn)生大量的廢水，這種液相法同樣具有能耗高，效率低，污染重，產(chǎn)能低的缺點。還有一些公司，使用甲醇作為反應(yīng)介質(zhì)，甲醇在反應(yīng)過程中起到分散的作用，使乙酰丙酮和氫氧化鋅充分的接觸反應(yīng)，可提高純度。但甲醇是一種易揮發(fā)液體，高度易燃，其蒸氣與空氣混合，能形成爆炸性混合物，危險性極大。甲醇還具有毒性，跟皮膚接觸有毒，吸入有毒，對人體危害極大。

固相法是近幾年研究的乙酰丙酮鋅新型生產(chǎn)方法。該方法具有不需要溶劑，操作簡單，反應(yīng)速度快，能耗低，環(huán)境友好等優(yōu)點。乙酰丙酮是一元弱酸，使用固體堿與乙酰丙酮反應(yīng)，生產(chǎn)乙酰丙酮的簡單金屬鹽類，然后再與金屬鋅鹽絡(luò)合反應(yīng)生成乙酰丙酮鋅。將固體堿和乙酰丙酮按照一定的比例加到研磨器中研磨，再加入一定量的的金屬鋅鹽研磨成糊狀，繼續(xù)研磨反應(yīng)成固體粉末，固相反應(yīng)一段時間后，用水浸泡溶解未反應(yīng)物，過濾得到乙酰丙酮鋅，提純后得到產(chǎn)品。

這固相法工藝相比液相法有所提高，工藝用水減少，能耗低，但仍需要堿作為原料，最后還需要用水溶解未反應(yīng)物，可見還會產(chǎn)生一定的廢水，殘留的未反應(yīng)物導(dǎo)致產(chǎn)品純度不高。研磨器還可能會用到研磨介質(zhì)，最后還需要將研磨介質(zhì)與產(chǎn)品分離，操作繁瑣，不能高效生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：針對目前的乙酰丙酮鋅的生產(chǎn)工藝中存在的水用量大，能耗高，效率低，污染重，產(chǎn)能低的問題，提供了一種在高剪切力下固相法生產(chǎn)乙酰丙酮鋅的工藝及其生產(chǎn)設(shè)備。。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種固相法生產(chǎn)乙酰丙酮鋅的工藝，乙酰丙酮、鋅的化合物和水以質(zhì)量比為38-42%:16-24%:38-42%的比例添加到自制的高剪切反應(yīng)裝置中，剪切攪拌反應(yīng)1.5-2小時，在負(fù)壓強0-0.1MPa下，溫度30-60℃，真空干燥，即得到乙酰丙酮鋅。

所述的鋅的化合物為氫氧化鋅、氧化鋅或碳酸鋅。

所述的水為去離子水。

所述的去離子水包括離子交換水、電滲析水和重蒸餾水。

所述的高剪切力反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)容器和其外襯的夾套，反應(yīng)容器內(nèi)部安裝有兩根∑型攪拌槳，∑型攪拌槳和反應(yīng)容器外部的電機通過減速器與連軸器連接。