[發(fā)明專利]一種α-三氫化鋁的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710390778.1
• 申請日: 2017-05-27
• 公開（公告）號: CN107098313B
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉吉平;王棟;任明安;李樹磊;韓佳;李守良;蘇巖
• 申請（專利權(quán)）人: 河南納宇新材料有限公司
• 主分類號: C01B6/06
• 分類號: C01B6/06
• 代理公司: 北京聯(lián)創(chuàng)佳為專利事務(wù)所(普通合伙) 11362
• 代理人: 郭防;王培境

1.一種α-三氫化鋁的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：(1)無水乙醚精制；(2)甲苯精制；(3)氫化鋁鋰的精制；(4)無水AlCl₃和乙醚混合溶液的配制；(5)催化劑的配制；(6)LiAlH₄和無水AlCl₃混合溶液的配制；(7)α-三氫化鋁的制備；

所述步驟(7)α-三氫化鋁的制備，具體為：取2000～3000mL步驟(2)所得精制甲苯置于反應(yīng)容器中，隨后在反應(yīng)容器中進(jìn)行抽真空、通入惰性氣體的操作，除去反應(yīng)裝置中的氧氣，重復(fù)該操作三次后，加入200～400mL步驟(5)所得催化劑，在回流狀態(tài)下，攪拌升溫，溫度控制在75℃～94℃，隨后開始蒸餾，并緩慢滴加2600～3200mL步驟(6)所得LiAlH₄和無水AlCl₃混合溶液，滴加完畢后，再進(jìn)行升溫回流10min，隨后繼續(xù)蒸餾，溫度控制在94℃～107℃，滴加400～600mL步驟(6)所得LiAlH₄和無水AlCl₃混合溶液，滴加完畢后，緩慢升溫至97℃～107℃并回流5～10min，緩慢降至室溫，靜置分層，棄去上清液，再用甲苯反復(fù)洗滌，至無明顯漂浮物為止，隨后在真空度為280～470mmHg和40～60℃下干燥3～6h得到α-三氫化鋁。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-三氫化鋁的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)乙醚精制，具體為：向反應(yīng)裝置中預(yù)先通入惰性氣體，除去反應(yīng)裝置中的氧氣，取氫化鋁鋰和工業(yè)乙醚，溫度設(shè)置為35～65℃，回流反應(yīng)0.2～1h后，調(diào)節(jié)溫度至40℃～60℃，蒸餾，收集餾分即得精制無水乙醚。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-三氫化鋁的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)甲苯精制，具體為：向反應(yīng)裝置中預(yù)先通入惰性氣體，除去反應(yīng)裝置中的氧氣，取氫化鋁鋰和甲苯，溫度設(shè)置為90～140℃，回流反應(yīng)0.3～1.2h后，調(diào)節(jié)溫度至125℃～155℃，蒸餾，收集餾分即得精制甲苯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-三氫化鋁的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)氫化鋁鋰的精制，具體為：取600g～800g氫化鋁鋰和1.5～2.2L步驟(1)所得精制無水乙醚，攪拌，再加入1～3L未精制的無水乙醚，繼續(xù)攪拌1～8min，隨后加入0.5～2.6L未精制的甲苯，攪拌5～25min，靜置6～12h，將靜置后的混合溶液減壓過濾，濾液在95～115℃下進(jìn)行常壓蒸餾，蒸餾出的乙醚和甲苯混合溶液回收備用，隨后將蒸餾產(chǎn)物抽濾，在真空度為260～520mmHg和35～80℃下真空干燥2～4h得到精制氫化鋁鋰。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-三氫化鋁的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)無水AlCl₃和乙醚混合溶液的配制，具體為：取40～70g無水AlCl₃，在冰鹽浴條件下，緩慢滴加180～270mL步驟(1)所得精制無水乙醚，滴加完畢后攪拌至AlCl₃完全溶解即可。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-三氫化鋁的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)催化劑的配制，具體為：按照LiBH₄和LiAlH₄的質(zhì)量比為0.6～1.1︰1.1～1.25，分別稱取LiBH₄和LiAlH₄，混合溶于步驟(1)所得精制無水乙醚，攪拌至完全溶解，備用。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的α-三氫化鋁的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)催化劑的配制，具體為：分別稱取LiBH₄和LiAlH₄，混合溶于200～400mL步驟(1)所得精制無水乙醚，攪拌至完全溶解，備用。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-三氫化鋁的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)LiAlH₄和無水AlCl₃混合溶液的配制，具體為：取1500～2200mL步驟(1)所得精制無水乙醚和40～80g步驟(3)所得精制氫化鋁鋰，攪拌2～10min后，邊攪拌邊緩慢滴加200～400mL步驟(4)所得無水AlCl₃和乙醚混合溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌5～12min，隨后加入1500～2200mL步驟(2)所得精制甲苯，攪拌1～5min，沉化，過濾，備用。