[發明專利]環丙甲酰胺的一種環境友好型合成方法

有效

• 申請號: 201710390640.1
• 申請日: 2017-05-27
• 公開（公告）號: CN107118119B
• 公開（公告）日: 2019-08-02
• 發明（設計）人: 江以樺;李逸超;楊一飛;李艷軍
• 申請（專利權）人: 大豐躍龍化學有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C233/58
• 代理公司: 無錫互維知識產權代理有限公司 32236
• 代理人: 王愛偉;陳軍

本發明提供了一種環丙甲酰胺的環境友好型合成方法，其采用環甲丙酸與氨氣在氧化物催化劑下反應，從而反應得到環丙甲酰胺。本發明具有合成路線簡單、安全性好、環境污染小、收率高等優點。

技術領域

本發明屬于化工領域，特別關于環丙甲酰胺的一種環境友好型合成方法。

背景技術

現有技術工藝中環丙甲酰胺的合成主要有三種方法：第一種以環丙甲酸甲酯為原料，在壓力釜中與氨氣進行氨化反應，制得環丙甲酰胺；第二種是以環丙甲酸為原料，先與二氯亞砜等酰化試劑反應制備環丙甲酰氯，再與氨水反應制備環丙甲酰胺；第三種是以環丙甲酸與尿素高溫反應制備環丙甲酰胺。

第一種方法屬于壓力反應，安全性差，同時使用甲醇鈉作為堿，甲醇鈉易燃，且毒性較大，成本高；還有生產工藝中甲醇量較高，后續需要去除甲醇的工序，工藝復雜。

第二種方法，二氯亞砜等酰化試劑為劇毒液體，操作要求高，泄露后易造成人員傷亡，對企業的管理水平以及安全措施提出高要求，而且產生的氣體為氯化氫、二氧化硫等非環境友好型氣體，污染嚴重。

第三種方法高溫升華，收率低，無法實現工業化。

同時現有技術的后處理工藝都比較復雜，高氨氮廢水量大。比較容易對環境產生不好的影響。

發明內容

本發明的目的是提供一種合成路線簡單、安全性好、環境污染小、收率高的環丙甲酰胺的環境友好型合成方法。

為達成上述目的，本發明采用如下技術方案：環丙甲酰胺的一種環境友好型合成方法，其包括如下步驟：

一、將環甲丙酸和催化劑加入燒瓶中，加熱；

二、升溫至140℃后，通入氨氣，精餾去除水分，控制餾份溫度在80～100℃；

三、繼續升溫，當燒瓶內溫度達到185℃且餾份溫度明顯下降時，取樣進行GC檢測，當檢測到產品含量轉化率達到99％以上時，停止通入氨氣；

四、反應液降溫至100～110℃時，傾倒至冷卻槽中，繼續冷卻至室溫后，進行切皮、包裝。

進一步地，所述催化劑為氧化鎂、氧化鋁、氧化鐵、氧化鋅、氧化銅、氧化錳、氧化鈷、氧化鎳或以上各種氧化物復配型催化劑。

進一步地，所述環甲丙酸與所述催化劑的質量比為1:0.1％～10％。

與現有技術相比，本發明工藝簡單，適合工業化生產；無廢水，綠色環保；收率高，原子利用率高；常壓反應，安全性高；無溶劑反應，釜的利用率高，有利于產能放大。

具體實施方式

為進一步闡述本發明所采用的技術手段和達到的技術效果，以下結合實施例做詳細說明。

本發明提供了一種環丙甲酰胺的環境友好型合成方法，其包括如下步驟：

一、將環甲丙酸和催化劑加入燒瓶中，加熱；

二、升溫至140℃后，通入氨氣，精餾去除水分，控制餾份溫度在80～100℃；

三、繼續升溫，當燒瓶內溫度達到185℃且餾份溫度明顯下降時，取樣進行GC檢測，當檢測到產品含量轉化率達到99％以上時，停止通入氨氣；

四、反應液降溫至100～110℃時，傾倒至冷卻槽中，繼續冷卻至室溫后，進行切皮、包裝。

其中步驟一中的催化劑為氧化鎂、氧化鋁、氧化鐵、氧化鋅、氧化銅、氧化錳、氧化鈷、氧化鎳或以上各種氧化物復配型催化劑。同時所述催化劑與所述環甲丙酸的質量比為：0.1％～10％：1。

實施例一：