[發(fā)明專利]一種核殼結(jié)構(gòu)氧化亞銅納米pn同質(zhì)結(jié)材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710390307.0
• 申請日: 2017-05-27
• 公開（公告）號: CN107227476B
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱麗萍;王怡塵
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學
• 主分類號: C25D9/04
• 分類號: C25D9/04;B82Y40/00;B82Y30/00;C25B1/04;C25B11/06;B01J23/72
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 萬尾甜;韓介梅

本發(fā)明公開了一種核殼結(jié)構(gòu)p?Cu₂O/n?Cu₂O納米同質(zhì)結(jié)材料的制備方法，該Cu₂O納米同質(zhì)結(jié)材料在襯底上自下而上依次有內(nèi)層p?Cu₂O納米棒，外層n?Cu₂O包覆層。制備步驟：1)以電化學沉積法在銅片襯底上長Cu(OH)₂前驅(qū)體，經(jīng)退火處理得到p?Cu₂O納米棒陣列。2)再同樣利用電化學沉積法在p?Cu₂O外包覆一層n?Cu₂O。本發(fā)明方法設(shè)備簡單，易于操作，納米同質(zhì)結(jié)結(jié)晶質(zhì)量好，尺寸均一，分布均勻。利用電化學沉積法包覆，可直接在納米棒陣列上均勻包覆外層。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及Cu₂O納米同質(zhì)結(jié)的制備方法，尤其是涉及一種核殼結(jié)構(gòu)p-Cu₂O/n-Cu₂O納米同質(zhì)結(jié)材料及其制備方法。

背景技術(shù)

Cu₂O是一種典型的半導體光電材料，特別是一種理想的作為光電化學分解水技術(shù)中光電陰極的材料。Cu₂O的納米結(jié)構(gòu)形態(tài)多樣易于控制和制備，如納米棒、納米管等。自從法國物理學家Edmond Becquerel發(fā)現(xiàn)了某些感光化學反應(yīng)會產(chǎn)生電流，科學研究人員一直熱衷于將光子的能量轉(zhuǎn)化成電能或者化學能，因此光電催化分解水產(chǎn)氫也是備受關(guān)注。但是基于納米材料的同質(zhì)結(jié)比較難以制備,并且存在陣列電極制備繁瑣的問題，為制備Cu₂O基光電器件，如光電催化光電陰極、發(fā)光二極管等，人們需要生長各種類型的同質(zhì)結(jié)，如pp同質(zhì)結(jié)、nn同質(zhì)結(jié)、pn同質(zhì)結(jié)等。相對于異質(zhì)結(jié)而言,同質(zhì)結(jié)具有晶格失配小、效率高等優(yōu)點。目前Cu₂O基納米核殼結(jié)構(gòu)的同質(zhì)結(jié)陣列幾乎沒有報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種低成本，制備周期短，光電化學性能優(yōu)異的p-Cu₂O/n-Cu₂O同質(zhì)結(jié)納米核殼結(jié)構(gòu)材料的制備方法。

本發(fā)明的核殼結(jié)構(gòu)p-Cu₂O/n-Cu₂O納米同質(zhì)結(jié)材料包括襯底，在襯底上自下而上依次有內(nèi)層p-Cu₂O納米棒，外層n-Cu₂O包覆層。制備步驟如下：

1)襯底預處理：將銅片表面剝光處理，置于超聲清洗機中用去離子水、乙醇各超聲10min，后用氮氣吹干；

2)p-Cu₂O納米棒陣列制備：配置2M～10M NaOH溶液，將該NaOH溶液倒入電解池中，以所述銅片襯底為工作電極，組成標準三電極體系；在常溫下，對工作電極加以20mA～50mA恒電流，得到Cu(OH)₂納米棒陣列前驅(qū)體；退火處理，將Cu(OH)₂納米棒陣列前驅(qū)體置于惰性保護氣中，升溫至500℃，進行退火處理，得到p-Cu₂O納米棒陣列。

3)n-Cu₂O包覆層制備：配制Cu(CH₃COO)₂，CH₃COOH和KCl混合溶于去離子水中配置成溶液，用NaOH溶液調(diào)整pH至4.2～5.3；將上述制得的p-Cu₂O納米棒陣列作為工作電極，建立一個三電極體系，保持50℃恒溫，外加+0.02V或者-0.2～-0.5V恒電壓沉積核殼結(jié)構(gòu)的n-Cu₂O外層包覆層；后用去離子水清洗并在常溫下自然風干，獲得產(chǎn)品。

本發(fā)明的有益效果在于：

1)本發(fā)明中，制備了晶格失配小、光電化學性能優(yōu)異的p-Cu₂O/n-Cu₂O同質(zhì)結(jié)納米核殼結(jié)構(gòu)，較其他薄膜同質(zhì)結(jié)的性能更為優(yōu)異。