[發(fā)明專利]球形雙介孔蒙脫石復(fù)合載體及其制備方法和應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2017-05-27
• 公開（公告）號: CN108948234B
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 亢宇;張明森;呂新平
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C08F4/02
• 分類號: C08F4/02;C08F10/00
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 王崇;李婉婉

本發(fā)明涉及催化劑領(lǐng)域，公開了一種球形雙介孔蒙脫石復(fù)合載體及其制備方法和應(yīng)用。所述制備球形雙介孔蒙脫石復(fù)合載體的方法包括以下步驟：(1)在模板劑的存在下，將硅源和氨水溶液進(jìn)行接觸，得到介孔材料；(2)將水玻璃與無機(jī)酸溶液進(jìn)行接觸，得到硅膠；(3)將所述介孔材料、所述硅膠與蒙脫石混合，然后將混合物料依次進(jìn)行過濾洗滌、球磨、制漿和噴霧干燥，其中，步驟(3)中的過濾洗滌在陶瓷膜過濾器中進(jìn)行，過濾洗滌后的混合物料中鈉離子以鈉元素計的含量不高于0.2重量％、模板劑的含量不高于1重量％。該方法中所述陶瓷膜過濾器采用錯流過濾，分離高效簡單，無需后期再次進(jìn)行煅燒脫出模板劑，節(jié)能環(huán)保。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及催化劑領(lǐng)域，具體地，涉及一種球形雙介孔蒙脫石復(fù)合載體的制備方法以及由該方法制備的球形雙介孔蒙脫石復(fù)合載體，一種球形雙介孔蒙脫石復(fù)合載體在制備負(fù)載型聚烯烴催化劑中的應(yīng)用。

背景技術(shù)

聚乙烯催化劑的開發(fā)應(yīng)用是繼傳統(tǒng)的Ziegler-Natta催化劑之后，烯烴聚合催化劑領(lǐng)域的又一重大突破，這使得聚乙烯催化劑的研究進(jìn)入到了一個迅猛發(fā)展的階段。由于均相聚乙烯催化劑到達(dá)高活性所需的催化劑用量大，生產(chǎn)成本高，并且得到的聚合物無粒形，無法在應(yīng)用廣泛的淤漿法或氣相法聚合工藝上使用，克服上述問題的有效辦法就是把可溶性聚乙烯催化劑進(jìn)行負(fù)載化處理。

然而，常規(guī)的負(fù)載型聚乙烯催化劑使用的載體在純化過程中多采取使用板框式壓濾機(jī)進(jìn)行過濾的手段以去除雜質(zhì)，然而板框式壓濾機(jī)占地面積較大，同時，并且板框式壓濾機(jī)為間斷式運(yùn)行，效率低，操作間環(huán)境較差，產(chǎn)生二次污染，此外，由于所述板框式壓濾機(jī)需要使用濾布，去除雜質(zhì)的效果較差，并且洗滌后的廢液不能夠再生利用，在洗滌過程中極為浪費(fèi)水源，同時由于排出廢水無法處理，又造成環(huán)境污染和二次浪費(fèi)。為深入研究合成硅膠，有必要嘗試不同的載體純化的方法，以推動載體催化劑和烯烴聚合工藝的進(jìn)一步發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有的制備負(fù)載型聚乙烯催化劑載體的方法純化效率低、效果差、操作繁瑣、用水量大、污染環(huán)境，進(jìn)而導(dǎo)致現(xiàn)有的負(fù)載型聚乙烯催化劑載體的負(fù)載率低，進(jìn)而導(dǎo)致由現(xiàn)有的負(fù)載型聚乙烯催化劑載體制備的負(fù)載型聚乙烯催化劑的催化活性差等缺陷，提供一種球形雙介孔蒙脫石復(fù)合載體的制備方法以及由該方法制備的球形雙介孔蒙脫石復(fù)合載體，一種球形雙介孔蒙脫石復(fù)合載體在制備負(fù)載型聚烯烴催化劑中的應(yīng)用。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的發(fā)明人通過研究后發(fā)現(xiàn)，在球形雙介孔蒙脫石復(fù)合載體的制備方法中，使用陶瓷膜過濾器對所述球形雙介孔蒙脫石復(fù)合載體進(jìn)行純化，純化效率高、效果好、無需進(jìn)行煅燒便可脫出模板劑，操作簡單、用水量小、環(huán)境友善，并且由所述球形雙介孔蒙脫石復(fù)合載體制備的負(fù)載型聚烯烴催化劑的負(fù)載率高、催化活性好，使得采用該球形雙介孔蒙脫石復(fù)合載體制成的負(fù)載型聚烯烴催化劑用于烯烴聚合反應(yīng)中可獲得明顯提高的反應(yīng)原料轉(zhuǎn)化率，從而完成了本發(fā)明。

本發(fā)明一方面提供一種制備球形雙介孔蒙脫石復(fù)合載體的方法，該方法包括以下步驟：

(1)在模板劑的存在下，將硅源和氨水溶液進(jìn)行接觸，得到介孔材料；

(2)將水玻璃與無機(jī)酸溶液進(jìn)行接觸，得到硅膠；

(3)將所述介孔材料、所述硅膠與蒙脫石混合，然后將混合物料依次進(jìn)行過濾洗滌、球磨、制漿和噴霧干燥，

其中，步驟(3)中的過濾洗滌在陶瓷膜過濾器中進(jìn)行，過濾洗滌后的混合物料中鈉離子以鈉元素計的含量不高于0.2重量％、模板劑的含量不高于1重量％。

本發(fā)明第二方面提供了由本發(fā)明提供的方法制備的球形雙介孔蒙脫石復(fù)合載體。

本發(fā)明第三方面提供了由本發(fā)明提供的球形雙介孔蒙脫石復(fù)合載體在制備負(fù)載型聚烯烴催化劑中的應(yīng)用。