[發明專利]球形雙介孔凹凸棒石復合載體及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710389562.3
• 申請日: 2017-05-27
• 公開（公告）號: CN108929393B
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 亢宇;張明森;呂新平
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C08F4/02
• 分類號: C08F4/02;C08F10/00;C08F110/02;C08F4/645
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王崇;李婉婉

1.一種制備球形雙介孔凹凸棒石復合載體的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)在模板劑的存在下，將硅源和氨水溶液進行接觸，得到介孔材料；

(2)將水玻璃與無機酸溶液進行接觸，得到硅膠；

(3)將所述介孔材料、所述硅膠與凹凸棒石混合，然后將混合物料依次進行過濾洗滌、球磨、制漿和噴霧干燥，

其中，步驟(3)中的過濾洗滌在陶瓷膜過濾器中進行，過濾洗滌后的混合物料中鈉離子以鈉元素計的含量不高于0.2重量％、模板劑的含量不高于1重量％；

其中，所述硅源、模板劑、氨水中的氨和水的用量摩爾比為1：0.1-1：0.1-5：100-200；

其中，所述模板劑為十六烷基三甲基溴化銨；所述硅源包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯、正硅酸鈉和硅溶膠中的至少一種；

其中，在步驟(3)中，以100重量份的所述介孔材料的用量為基準，所述硅膠的用量為1-200重量份，所述凹凸棒石的用量為1-50重量份。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟(1)中，所述接觸的條件包括：溫度為25-100℃，時間為1-10h。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟(2)中，所述接觸的條件包括：溫度為10-60℃，時間為1-5h，pH值為2-4。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，所述無機酸溶液為硫酸、硝酸和鹽酸中的至少一種水溶液。

5.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟(3)中，以100重量份的所述介孔材料的用量為基準，所述硅膠的用量為50-150重量份，所述凹凸棒石的用量為20-50重量份。

6.由權利要求1-5中任意一項所述的方法制備的球形雙介孔凹凸棒石復合載體。

7.根據權利要求6所述的球形雙介孔凹凸棒石復合載體，其中，該球形雙介孔凹凸棒石復合載體含有凹凸棒石、二氧化硅和具有二維六方孔道分布的介孔分子篩材料，且所述球形雙介孔凹凸棒石復合載體的平均粒徑為20-50μm，比表面積為100-650m²/g，孔體積為0.5-1.5mL/g，孔徑分布為雙峰分布，且所述雙峰對應的最可幾孔徑分別為2-10nm和15-45nm。

8.根據權利要求7所述的球形雙介孔凹凸棒石復合載體，其中，相對于100重量份的所述具有二維六方孔道分布的介孔分子篩材料，所述二氧化硅的含量為1-200重量份，所述凹凸棒石的含量為1-50重量份。

9.根據權利要求7所述的球形雙介孔凹凸棒石復合載體，其中，相對于100重量份的所述具有二維六方孔道分布的介孔分子篩材料，所述二氧化硅的含量為50-150重量份，所述凹凸棒石的含量為20-50重量份。

10.權利要求6和權利要求7-9中任意一項所述的球形雙介孔凹凸棒石復合載體在制備負載型聚烯烴催化劑中的應用。