[發明專利]聚乙烯醇水凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201710389381.0
• 申請日: 2017-05-27
• 公開（公告）號: CN107185051B
• 公開（公告）日: 2019-09-27
• 發明（設計）人: 張偉;黃金鑫;隋靜萍;吳承偉
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: A61L27/52
• 分類號: A61L27/52;A61L27/56;A61L27/26;C08J3/075;C08J9/26;C08J3/24;C08L29/04;C08L5/12
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 李曉亮;潘迅

1.一種聚乙烯醇水凝膠的制備方法，其特征在于以下步驟：

第一步，將聚乙烯醇加入去離子水中，恒溫條件下，攪拌至聚乙烯醇完全融化形成聚乙烯醇水溶液；再將瓊脂糖AG加入聚乙烯醇水溶液中，恒溫條件下攪拌至瓊脂糖完全溶解，并與聚乙烯醇水溶液均勻混合，形成混合溶液；所述的混合溶液中聚乙烯醇質量份數為15～20wt％，瓊脂糖質量份數為2～6wt％，其余為去離子水；

第二步，將混合溶液倒入模具中，放入真空干燥箱中完全脫泡后，再對混合溶液進行冷凍解凍循環，形成聚乙烯醇水凝膠；所述冷凍解凍循環指混合溶液冷凍成型后取出解凍，再進行冷凍成型，重復多次至形成聚乙烯醇水凝膠，得到的聚乙烯醇水凝膠力學性能和孔隙結構能夠滿足天然關節軟骨材料的要求。

2.根據權利要求1所述的一種聚乙烯醇水凝膠的制備方法，其特征在于，所述的冷凍解凍循環中冷凍溫度為-18～-23℃，冷凍時間為8～16小時；解凍溫度為15～20℃或-1℃～-5℃，解凍時間為6-10小時。

3.根據權利要求2所述的一種聚乙烯醇水凝膠的制備方法，其特征在于，第一步中所述的恒溫條件為90～99℃。

4.根據權利要求1或2或3所述的一種聚乙烯醇水凝膠的制備方法，其特征在于，還可以對第二步制備得到的聚乙烯醇水凝膠進行液氮冷凍處理，具體步驟為：將第二步得到的聚乙烯醇水凝膠切成薄片，先經液氮冷凍6～10小時，在-45～-50℃下進行冷凍干燥后，放入恒溫去離子水中浸泡兩周以上，至溶脹平衡。

5.根據權利要求4所述的一種聚乙烯醇水凝膠的制備方法，其特征在于，所述的冷凍干燥的時間由薄片狀的聚乙烯醇水凝膠的厚度決定，每2毫米厚度干燥12小時以上。

6.根據權利要求5所述的一種聚乙烯醇水凝膠的制備方法，其特征在于，還可以對經過液氮冷凍處理的聚乙烯醇水凝膠進行瓊脂糖脫除處理，具體步驟為：將經去離子水中浸泡后的聚乙烯醇水凝膠取出，放置于恒溫去離子水中浸泡。

7.根據權利要求5或6所述的一種聚乙烯醇水凝膠的制備方法，其特征在于，所述的恒溫去離子水的溫度為45～50℃。

8.根據權利要求6所述的一種聚乙烯醇水凝膠的制備方法，其特征在于，所述的恒溫去離子水中浸泡時間根據聚乙烯醇水凝膠的厚度決定，每2毫米厚度浸泡4天以上，以此類推，每隔6～10小時更換一次溶液。

9.根據權利要求1至8任一所述制備方法制備得到的聚乙烯醇水凝膠，其特征在于，所述的聚乙烯醇水凝膠為多孔結構，具有高強度和良好的生物相容性；聚乙烯醇水凝膠以瓊脂糖AG為成孔劑，以聚乙烯醇為基質，經冷凍解凍制備得到；以聚乙烯醇水凝膠質量為100份計，其中聚乙烯醇的質量分數為15-20份，瓊脂糖的質量分數為2～6份，其余為去離子水；所述的聚乙烯醇水凝膠的孔徑范圍為25～150μm；強度范圍為0.64-19.8MPa。