[發(fā)明專利]一種核殼結(jié)構(gòu)的共價(jià)有機(jī)骨架復(fù)合微球的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710388941.0
• 申請(qǐng)日: 2017-05-27
• 公開（公告）號(hào): CN107175053A
• 公開（公告）日: 2017-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林子俺;高超鴻;鄭瓊;雷智顯;陳磊;賀燕庭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J13/02
• 分類號(hào): B01J13/02;B01J20/22;B01J20/30;B01D53/02;B01D15/26;B01D15/34
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

1.一種核殼結(jié)構(gòu)的共價(jià)有機(jī)骨架復(fù)合微球的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟S1：將二氧化硅微球、第一構(gòu)筑基元和第二構(gòu)筑基元置于有機(jī)溶劑中均勻混合；

步驟S2：所述步驟S1中所得的混合物在一定溫度下超聲并攪拌，均勻分散然后緩慢加入催化劑，反應(yīng)生成所述核殼結(jié)構(gòu)的共價(jià)有機(jī)骨架復(fù)合微球；

步驟S3：將所述步驟S2制得的復(fù)合微球用四氫呋喃和乙醇分別數(shù)次離心洗滌后置于150 ℃中進(jìn)行真空干燥。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種核殼結(jié)構(gòu)的共價(jià)有機(jī)骨架復(fù)合微球的制備方法，其特征在于：在所述步驟S1中，所述的第一構(gòu)筑基元為對(duì)苯二甲醛、均苯三甲醛、1,3,5-三甲酰基間苯三酚、聯(lián)苯二甲醛、1,3,5-三（4-甲酰苯基）苯1,3,6,8-四（4-甲酰苯基）芘中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種核殼結(jié)構(gòu)的共價(jià)有機(jī)骨架復(fù)合微球的制備方法，其特征在于：在所述步驟S1中，所述的第二構(gòu)筑基元為對(duì)苯二胺、聯(lián)苯胺、3,3’-二羥基聯(lián)苯胺、1,3,5-三胺苯基苯、1,3,5-三（4-甲酰苯基）胺、四胺苯基乙烯、5,10,15,20-四(4-氨基苯)-21H,23H-卟啉中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種核殼結(jié)構(gòu)的共價(jià)有機(jī)骨架復(fù)合微球的制備方法，其特征在于：在所述步驟S1中，所述的有機(jī)溶劑為二甲亞砜或間甲酚中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種核殼結(jié)構(gòu)的共價(jià)有機(jī)骨架復(fù)合微球的制備方法，其特征在于：在所述步驟S2中，所述的催化劑為醋酸或三氟甲磺酸金屬鹽中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種核殼結(jié)構(gòu)的共價(jià)有機(jī)骨架復(fù)合微球的制備方法，其特征在于：在所述步驟S1中，所述的二氧化硅微球、第一構(gòu)筑基元1和第二構(gòu)筑基元的物質(zhì)的量之比為1：1.5：1~3；優(yōu)選值為1：1.5：2。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種核殼結(jié)構(gòu)的共價(jià)有機(jī)骨架復(fù)合微球的制備方法，其特征在于：在所述步驟S1中，所述的二氧化硅微球質(zhì)量與有機(jī)溶劑質(zhì)量之比為5：2。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種核殼結(jié)構(gòu)的共價(jià)有機(jī)骨架復(fù)合微球的制備方法，其特征在于：在所述步驟S2中，所述的催化劑質(zhì)量占總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1：30。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種核殼結(jié)構(gòu)的共價(jià)有機(jī)骨架復(fù)合微球的制備方法，其特征在于：在所述步驟S2中，反應(yīng)溫度為20~120 ℃，優(yōu)選25 ℃；反應(yīng)時(shí)間為0.25~72 h，優(yōu)選0.5 h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種核殼結(jié)構(gòu)的共價(jià)有機(jī)骨架復(fù)合微球的制備方法，其特征在于：制得的所述核殼結(jié)構(gòu)的共價(jià)有機(jī)骨架復(fù)合微球用以作為色譜固定相，或用以作為固相萃取填料用于分離或富集中等極性或弱極性有機(jī)小分子。