[發(fā)明專利]一種開放性籠狀等級孔碳基鋰硫電池正極材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710388255.3
• 申請日: 2017-05-27
• 公開（公告）號: CN108933235B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳麗華;吳攀;蔡昌;肖珊珊;馮文靜;蔡棋;余勇
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/38;H01M10/052
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 鄔麗明;李欣榮

1.一種開放性籠狀等級孔碳基鋰硫電池正極材料，其特征在于，它為硫單質(zhì)填充的呈開放性籠狀3D等級孔結(jié)構(gòu)氮摻雜碳基復(fù)合材料，它包括介孔和微孔結(jié)構(gòu)，介孔層層堆積，微孔環(huán)繞在介孔壁，介孔和微孔孔孔相連，孔孔貫通，其中介孔孔徑在8-20nm，微孔孔徑為0.45nm；其制備方法包括如下步驟：

1）將硅溶膠、多巴胺鹽酸鹽、稀硫酸混合于水中，然后加入十二烷基硫酸鈉，超聲溶解混合均勻，得混合原料；

2）將步驟1）所得的混合原料進行烘干得固體混合物；

3）將步驟2）所得固體混合物在氬氣氛圍下進行碳化，然后加入HF溶液進行酸化，攪拌除去SiO₂得開放性籠狀等級孔碳材料；

4）將所得開放性籠狀等級孔碳材料烘干后與硫單質(zhì)研磨混合均勻，然后置于高溫反應(yīng)釜中，加熱進行保溫反應(yīng)；

5）將步驟4）所得反應(yīng)產(chǎn)物在氬氣氛圍下進行吹掃，即得所述開放性籠狀等級孔碳基鋰硫電池正極材料；

步驟3）中所述碳化溫度為700-900℃，碳化時間為4-6h，升溫速率為3-5℃/min；

步驟4）中所述烘干溫度為40-70℃，研磨時間為10-30min，放置電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，保溫反應(yīng)溫度為150~160℃，反應(yīng)時間為12-24h。

2.權(quán)利要求1所述開放性籠狀等級孔碳作為高性能鋰硫電池正極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將硅溶膠、多巴胺鹽酸鹽、稀硫酸混合于水中，然后加入十二烷基硫酸鈉，超聲溶解混合均勻，得混合原料；

2）將步驟1）所得的混合原料進行烘干得固體混合物；

3）將步驟2）所得固體混合物在氬氣氛圍下進行碳化，然后加入HF溶液進行酸化，攪拌除去SiO₂得開放性籠狀等級孔碳材料；

4）將所得開放性籠狀等級孔碳材料烘干后與硫單質(zhì)研磨混合均勻，然后置于高溫反應(yīng)釜中，加熱進行保溫反應(yīng)；

5）將步驟4）所得反應(yīng)產(chǎn)物在氬氣氛圍下進行吹掃，即得所述開放性籠狀等級孔碳基鋰硫電池正極材料；

步驟3）中所述碳化溫度為700-900℃，碳化時間為4-6h，升溫速率為3-5℃/min；

步驟4）中所述烘干溫度為40-70℃，研磨時間為10-30min，放置電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，保溫反應(yīng)溫度為150~160℃，反應(yīng)時間為12-24h。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述硅溶膠引入的SiO₂、多巴胺鹽酸鹽、稀硫酸中引入的H₂SO₄的質(zhì)量比為15:(15~20):(1.5~2.5)。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述開放性籠狀等級孔碳材料與硫單質(zhì)的質(zhì)量比為1:(2~3)。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中所述超聲時間為30-60min。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中所述烘干溫度為60-80℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述HF溶液的質(zhì)量濃度為10-20%，酸化攪拌時間12-24小時。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟5）所述吹掃溫度為180-200℃，升溫速率3-5℃/min，吹掃時間為2-4h。