[發明專利]一種復合負極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710387747.0
• 申請日: 2017-05-27
• 公開（公告）號: CN107017396A
• 公開（公告）日: 2017-08-04
• 發明（設計）人: 唐超;鄧昌源;容亮斌;饒睦敏
• 申請（專利權）人: 深圳市沃特瑪電池有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00
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1.一種復合負極材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟一：將碳材料依次用丙酮、乙醇、濃度為10％的鹽酸及蒸餾水進行超聲波清洗，將清洗后的碳材料在體積分數為10～40％的硝酸溶液中浸泡10～20min，得到處理好的碳材料；

步驟二：在80～90℃溫度及超聲波攪拌的條件下，將步驟一得到的處理好的碳材料在鍍銅液中進行化學鍍銅20～30min，得到鍍有銅層的碳材料；

步驟三：將步驟二得到的鍍有銅層的碳材料浸入反應釜中的氧化性溶液中，封閉反應釜，高溫下進行氧化反應，然后冷卻至室溫，清洗干燥后，制得鍍有氧化銅層的復合負極材料。

2.如權利要求1所述的復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟二中的鍍銅液包括濃度為5～20g/L的銅鹽、0.01～10g/L的N-甲基嗎啉、1～5g/L的甲醛、10～100g/L的絡合劑及1～10mg/L的十二烷基苯磺酸鈉。

3.如權利要求2所述的復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述銅鹽為硫酸銅、氯化銅、硝酸銅中的一種；所述絡合劑為檸檬酸鈉、酒石酸鉀鈉、蘋果酸、三乙醇胺、六乙醇胺、乙二胺四乙酸鈉中的一種或幾種混合。

4.如權利要求3所述的復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述鍍銅液中加入PH調節劑氫氧化鈉來調節鍍銅液的pH值，所述鍍銅液的pH值為12～12.5。

5.如權利要求1所述的復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟三中反應釜中的氧化性溶液包括濃度為0.5～1.0mol/L的堿性溶液、0.01～0.05mol/L的過硫酸鹽及0.01～0.04mol/L的氧化劑。

6.如權利要求5所述的復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液；所述過硫酸鹽為過硫酸銨或過硫酸鉀；所述氧化劑為8-羥基喹啉、雙氧水、重鉻酸鉀中的一種。

7.如權利要求1所述的復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟一中的碳材料為玻璃碳或碳纖維。

8.如權利要求1所述的復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟二中的銅層的厚度為2～3μm。

9.如權利要求1所述的復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟三中的氧化銅層的厚度為1～2μm。

10.如權利要求1所述的復合負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟三中的氧化反應的反應溫度為70～80℃，反應時間為10～20min。