[發(fā)明專利]一種快速合成銀納米顆粒的方法及裝置

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710387563.4
• 申請日: 2017-05-23
• 公開（公告）號: CN107138738A
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發(fā)明（設計）人: 劉宏宇;程媛媛;張環(huán);王捷;魏俊富
• 申請（專利權(quán)）人: 天津工業(yè)大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種綠色連續(xù)性快速合成銀納米粒子的方法，即在空化反應器中采用石栗葉提取液快速連續(xù)制備納米銀的方法。

背景技術(shù)

銀納米顆粒作為一種新興的功能納米材料(Chem.Mater.，19(2007) 1231-1238)，在生物醫(yī)學領(lǐng)域有著廣泛的應用。利用銀納米顆粒的表面等離子體光學特性，可以實現(xiàn)對生物分子的高靈敏度檢測。并且通過等離子體共振波長與介質(zhì)折射率具有相關(guān)性的特點，可以在暗場顯微鏡下利用功能化的銀納米顆粒對特異性結(jié)合的蛋白質(zhì)進行觀察。

納米級銀材料傳統(tǒng)的制備方法(Toxicol in Vitro，35(2016)43-54)主要有物理方法，包括真空蒸鍍法、等離子體濺射法等和化學法，包括化學還原法(Sensor. Actuat.B-Cheml.，137(2009)768-773)、微乳液法等。物理法雖然可以得到高純度、高分散性、粒度可控的銀納米顆粒，但其設備投資相當昂貴，化學法在制得高純度粒度可控的銀納米顆粒的同時，由于大量的引入了化學試劑而易導致環(huán)境的污染。目前也出現(xiàn)了一些相對綠色的生物法制備銀納米顆粒的方法(Talanta，146 (2016)237-243)，但已有的這些研究只停留在簡單的間歇制備階段，由于反應器內(nèi)液體的傳質(zhì)和傳熱效果較差，需要的反應時間都比較長(數(shù)個至數(shù)十個小時)，而且隨著反應器容積的增大，釜內(nèi)溫度和濃度的均一性更加難以實現(xiàn)，這就為放大生產(chǎn)帶來了困難。

水力空化是微觀、瞬時、隨機、多相的復雜過程，能夠產(chǎn)生大量的能量，在空化能量利用方面，主要集中在對超聲空化的研究和應用上，如利用空化誘導或加速化學反應、超聲清洗、污水處理、強化傳熱等(Ultrasonics Sonochemistry，34 (2017)51-59)。

本發(fā)明將水力空化反應器應用于銀納米顆粒的植物生物質(zhì)還原連續(xù)制備，不僅可以解決間歇制備過程的缺點，而且操作簡單，反應時間短(1～5分鐘)環(huán)境友好，能耗較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種在水力空化反應器中利用空化能輔助石栗葉水提液來快速連續(xù)還原制備銀納米顆粒和調(diào)控顆粒粒徑的方法。利用本方法所制得的銀納米顆粒主要呈球形，平均粒徑位于1～30nm，顆粒分散性好。

本發(fā)明所涉及的利用水力空化反應器輔助生物質(zhì)還原制備銀納米顆粒的主要裝置是由以下幾部分組成：(1)真空泵 (2)水力空化反應器、(3)產(chǎn)品收集槽。(具體裝置見附圖1)

首先選擇加工制造水力空化反應器，搭建如圖1所示的反應裝置，將反應器置于甘油浴加熱器中，通過加熱器來調(diào)控反應器內(nèi)的溫度，通過真空泵調(diào)節(jié)原料液流速，然后設定工藝參數(shù)：反應溫度(30～90℃)、原料液的流率(1～3L/min)。具體操作步驟如下：

(1)稱取1g石栗葉干粉，加入100ml的去離子水，將其置于搖床中(30℃，150rpm)振蕩12h，用雙層濾紙過濾，所得濾液即濃度為10g/L的水提液；

(2)配制2mmol/L的銀前驅(qū)體(AgNO₃溶液)

(3)通過加熱器來調(diào)控反應器的溫度，使其保持在30～90℃。取一定體積的銀前驅(qū)體(AgNO₃溶液)和石栗葉水提液配置成反應液放入儲存槽內(nèi)，通過真空泵將反應液以一定流率(1～3L/min)持續(xù)通入到空化反應器中，在反應器出口用管路收集反應液回流到反應槽內(nèi)，循環(huán)操作，一段時間后反應槽內(nèi)所得反應液即納米銀溶膠。利用F30透射電子顯微鏡(TEM)對所得的銀納米顆粒的形貌和粒徑進行觀察并利用粒徑統(tǒng)計軟件Sigmascan pro4對所得到的電鏡圖進行粒徑統(tǒng)計。

本發(fā)明工藝簡單，操作簡便，反應迅速、環(huán)境友好，能耗較低，由于采用連續(xù)制備工藝，反應易于實現(xiàn)規(guī)模放大，進行工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明采用的反應裝置流程圖。

圖2為本發(fā)明實制備的銀納米顆粒的TEM圖。

具體實施方式

下面通過實施例對本發(fā)明做進一步說明。

實施例1：

將曬干后的石栗葉粉碎制得石栗干粉，按前述方法得到10g/L的水提液，將相同體積的石栗葉水提液與2mmol/L銀前驅(qū)體(AgNO₃溶液)混合均勻，用真空泵將混合液以1L/min的流率持續(xù)輸送到喉部內(nèi)徑為0.8mm，主管內(nèi)徑6mm的水力空化反應管中，設定反應溫度為室溫(30℃)。所得的銀納米顆粒均為近球形，大小均勻，顆粒粒徑徑主要分布在2.4±4.2nm。

實施例2：