[發明專利]一種含層狀雙金屬化合物Bt可濕性粉劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201710386712.5
• 申請日: 2017-05-26
• 公開（公告）號: CN107183064A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 潘曉鴻;徐章燕;鄭怡琳;饒文華;黃騰洲;陳賽黎;曹希;關雄
• 申請（專利權）人: 福建農林大學
• 主分類號: A01N63/00
• 分類號: A01N63/00;A01N25/14;A01N25/08;A01P7/00;C12N1/20;C12R1/07
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明涉及一種Bt可濕性粉劑及其制備方法，具體涉及一種含層狀雙金屬化合物Bt可濕性粉劑及其制備方法，屬于生物農藥技術領域。

背景技術

蘇云金芽胞桿菌（Bacillus thuringiensis，簡稱Bt），是一種革蘭氏陽性菌，產孢子，其殺蟲活性可作用于膜翅目、同翅目、直翅目以及原生動物等，孢子在形成過程中可產分子量在27~150 KDa、不溶于水和有機溶劑、耐熱性良好、形狀一般為菱形（也有圓形、方形等形狀的晶體產生）的伴胞晶體。伴胞晶體作為蘇云金芽胞桿菌最主要的殺蟲活性成分，可以獨立作用且殺蟲效果較好。Bt制劑作為目前世界上應用范圍最廣的微生物殺蟲制劑，可廣泛用于農業、森林、果蔬等領域的害蟲防治，具有顯著的經濟、社會和生態效益。當前Bt農藥制劑的品種豐富，其中液體制劑較易獲得但保存性能不佳，而粉末制劑盡管方便保存和運輸，但所需成本昂貴且制作工藝程序復雜。Bt農藥具有較強的選擇性，害蟲較難對其產生抗藥性，近幾十年以來深受歡迎，但因其在使用過程中存在的有效成分易降解、效價不穩定、速度慢且持效期短、易受陽光分解等缺點，限制了其發展。

納米材料是指其在三維空間中至少有一維處于納米尺度范圍(1~100nm)或由它們作為基本單元組成的材料。納米材料由于具有表面效應、量子尺寸效應和小尺寸效應等超常特性，被廣泛應用于化工、 醫學、電子、軍事、航空航天等眾多領域，并且逐漸涉及到農藥行業。前期的基礎研究結果表明，利用納米材料作為載藥粒子，能夠控制農藥的釋放速度，延長持效期等。近年來一些發達的國家，如美國、歐洲、日本、加拿大等都相繼開展了關于納米農藥方面的研究，并且已成功開發出了農藥微乳劑和納米懸浮劑等劑型。

納米層狀雙金屬化合物 (Layered Double Hydroxides，簡稱LDHs) 是一種類水滑石陰離子粘土，其主體一般由兩種金屬的氫氧化物構成，化學式一般為：[M^2＋_1-xM^3＋_x(OH)₂]^x+(A^n-)_x/n?zH₂O，式子中M可以是＋2價或＋3主族元素或過渡金屬離子。早在100多年前LDHs就已被人們發現并研究，但直至上個世紀60年代它才引起人們高度關注。作為一類綠色無害、原料來源豐富、易于人工合成且具有超分子結構的分子復合材料，LDHs包含諸多優點，其中包括插層客體和LDHs主體在生物吸附、醫藥、催化、生物農藥等多領域極其廣闊的應用前景，使其成為近年來許多國家爭相開發的新型材料。

發明內容

本發明的目的是提供一種含層狀雙金屬化合物Bt可濕性粉劑及其制備方法，用于解決當前蘇云金芽孢桿菌粉劑不能抗紫外，殺蟲活性較低的問題。

本發明的一種含層狀雙金屬化合物Bt可濕性粉劑的制備方法，其特征在于制備步驟如下：

（1）制備種子液：取標準菌株Bt HD73接種于LB固體培養基中，在30℃的恒溫培養箱中培養24小時，然后用接種環挑取單斑接種于5 mL的LB液體培養基中，于30℃，200 rpm培養箱中振蕩培養12小時，得到種子液；

（2）制備Bt發酵液：取步驟（1）的種子液，按2%的體積比接種至LB液體培養基中，于30℃, 200 rpm培養箱中振蕩培養，直到芽孢脫落量以及伴孢晶體的含量均為50%，得到Bt發酵液；

（3）制備胞晶混合物：取步驟（2）的Bt發酵液，調節pH值至4.5，然后8000rpm，離心30分鐘，收集沉淀物，得到胞晶混合物；

（4）制備含層狀雙金屬化合物Bt可濕性粉劑：按質量份調配，取步驟（3）的胞晶混合物5~15份、層狀雙金屬化合物1~5份，攪拌混勻，然后加入潤濕劑0.5~2份、乳化劑0.1~0.4份、分散劑0.1~0.4份、展著劑0.5~2份、助溶劑1~4份，攪拌混勻后，于60℃條件下烘至含水率為5%，取出，研磨粉碎，過75微米的篩，得到含層狀雙金屬化合物Bt可濕性粉劑。

其中，步驟（4）中所述的按質量份組配：取步驟（3）的胞晶混合物10份、層狀雙金屬化合物3份，攪拌混勻，然后加入潤濕劑1.5份、乳化劑0.1份、分散劑0.3份、展著劑2份、助溶劑2份，攪拌混勻。