[發(fā)明專利]一種在線檢測(cè)煙草添加劑或煙用材料不同溫度下裂解氣相成分的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710386350.X
• 申請(qǐng)日: 2017-05-26
• 公開（公告）號(hào): CN107422051B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅昌榮;顧文博;王亮;楊菁;孫謝坤;張乾;王兵;徐瑋杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 上海光華專利事務(wù)所(普通合伙) 31219
• 代理人: 王華英

1.一種在線檢測(cè)煙草添加劑或煙用材料不同溫度下裂解氣相成分的方法，其特征在于，包括以下步驟：

裂解：將煙草添加劑或煙用材料進(jìn)行多步順序的升溫裂解；

捕集進(jìn)樣：將每步裂解所得的煙草添加劑或煙用材料裂解產(chǎn)物經(jīng)捕集后，進(jìn)行脫附進(jìn)樣；

測(cè)定：通過氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)進(jìn)樣樣品進(jìn)行定性和定量檢測(cè)；

多步順序的升溫裂解中，每步裂解結(jié)束后裂解產(chǎn)物經(jīng)捕集進(jìn)行脫附進(jìn)樣，并進(jìn)行定性和定量檢測(cè)；分析完成后再進(jìn)行下一步裂解；

所述裂解條件為：

裂解氣選自氧氣和氮?dú)獾幕旌蠚猓蚩諝狻⒌獨(dú)夂秃庵械囊环N或兩種的混合氣體；

裂解氣流量為20-100ml/min；

裂解儀閥箱溫度250-300℃；

傳輸線溫度250-300℃；

所述多步順序的升溫程序?yàn)椋?/p>

第一步，初始溫度100℃，保持5s-10s，以20-50℃/s升溫至150℃，保持5s-60s；

第二步，初始溫度150℃，保持5s-10s，以20-50℃/s升溫至200℃，保持5s-60s；

第三步，初始溫度200℃，保持5s-10s，以20-50℃/s升溫至250℃，保持5s-60s；

第四步，初始溫度250℃，保持5s-10s，以20-50℃/s升溫至300℃，保持5s-60s；

第五步，初始溫度300℃，保持5s-10s，以20-50℃/s升溫至400℃，保持5s-60s；

第六步，初始溫度400℃，保持5s-10s，以20-50℃/s升溫至500℃，保持5s-60s；

第七步，初始溫度500℃，保持5s-10s，以20-50℃/s升溫至600℃，保持5s-60s；

第八步，初始溫度600℃，保持5s-10s，以20-50℃/s升溫至700℃，保持5s-60s；

第九步，初始溫度700℃，保持5s-10s，以20-50℃/s升溫至800℃，保持5s-60s；

第十步，初始溫度800℃，保持5s-10s，以20-50℃/s升溫至900℃，保持5s-60s；

色譜柱：DB-5MS彈性毛細(xì)管柱30m×0.25mm×0.25μm；載氣流量：1.0mL/min；分流比：30︰1；升溫程序：初始溫度40℃，保持3min，以5℃/min升至240℃，然后以10℃/min升至280℃，保持10min；進(jìn)樣口溫度：250℃；質(zhì)譜傳輸線溫度：280℃；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；電離方式：電子轟擊電離；電子能量：70eV；質(zhì)量掃描范圍：29～450amu；溶劑延遲時(shí)間：1.5min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述多步順序的升溫裂解具體是指：稱取煙草添加劑或煙用材料的樣品，使用石英棉將樣品固定在裂解石英管中，再放入裂解儀，在氣體氛圍下，分多步進(jìn)行鉑絲加熱程序升溫，從而加熱裂解。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：捕集進(jìn)樣中裂解產(chǎn)物經(jīng)捕集的捕集方式為以下方式中的一種：

(a)冷阱和襯管，襯管中填裝吸附劑；

(b)冷阱和襯管，襯管中填裝非吸附劑填充物；

(c)襯管中填充吸附劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：還包括以下特征的一種或多種：

捕集方式(a)和(b)中冷阱溫度為-196～30℃；

捕集方式(a)和(c)中吸附劑為Carbotrap B或Carbotrap C或TENAX；

捕集方式(b)中非吸附劑填充物為玻璃棉。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：捕集進(jìn)樣中脫附進(jìn)樣條件為，在200-330℃保持1-6min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述定性檢測(cè)是通過圖譜數(shù)據(jù)庫檢索，確定裂解后氣相成分的組成成分；所述定量檢測(cè)是采用峰面積歸一法確定裂解后氣相成分的相對(duì)含量。