[發(fā)明專利]一種磷氮阻燃環(huán)氧樹脂的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710385937.9
• 申請日: 2017-05-26
• 公開（公告）號: CN107033549B
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李勝;王晶;楊艷晶;徐博;譚蕾;樊慧娟
• 申請（專利權(quán)）人: 黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院;黑龍江省科學(xué)院高技術(shù)研究院
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/10;C08K3/32;C08K3/26;C08G59/50
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 侯靜

1.一種磷氮阻燃環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于該制備方法按以下步驟進(jìn)行：

一、三聚氰胺甲醛樹脂包覆聚磷酸銨的制備：將三聚氰胺和分析純甲醛按照摩爾比1:(2～4)的比例倒入反應(yīng)瓶，用碳酸鈉調(diào)節(jié)pH為9，然后在60～70℃的恒溫水浴中反應(yīng)1.5～2.5h，得到三聚氰胺甲醛預(yù)聚體；二、將聚磷酸銨和無水乙醇加入三聚氰胺甲醛預(yù)聚體中，然后加入去離子水，再用鹽酸調(diào)節(jié)pH值為5，然后在85～95℃的條件下反應(yīng)1～2h，再過濾、洗滌，在烘箱內(nèi)干燥7～9h，得到三聚氰胺甲醛樹脂包覆聚磷酸銨；其中聚磷酸銨與步驟一中的三聚氰胺的質(zhì)量比為(15～17)：5；三、將三聚氰胺甲醛樹脂包覆聚磷酸銨和納米碳酸鈣混合，得到阻燃劑，其中納米碳酸鈣占阻燃劑總質(zhì)量的3％；四、將環(huán)氧樹脂與三乙胺固化劑按照質(zhì)量比(4:1)～(5:3)比例混合，得到環(huán)氧樹脂固化物，然后加入阻燃劑充分?jǐn)嚢瑁僭谑覝刂泄袒?0～28h，即得到磷氮阻燃環(huán)氧樹脂，其中阻燃劑的添加量為磷氮阻燃環(huán)氧樹脂總質(zhì)量的15～18％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷氮阻燃環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于步驟一中三聚氰胺和分析純甲醛的摩爾比為1:3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷氮阻燃環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于步驟一中在65℃的恒溫水浴中反應(yīng)2h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷氮阻燃環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于步驟二中在90℃的條件下反應(yīng)1.5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷氮阻燃環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于步驟二中在烘箱內(nèi)干燥8h。

6.根據(jù)權(quán)利1要求所述的一種磷氮阻燃環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于步驟二中聚磷酸銨與步驟一中的三聚氰胺的質(zhì)量比為16：5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷氮阻燃環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于步驟二中無水乙醇和去離子水的體積比為1:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷氮阻燃環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于步驟四中在室溫中固化24h。