[發(fā)明專利]磁性氫氧化鎂吸附劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710385926.0
• 申請(qǐng)日: 2017-05-26
• 公開（公告）號(hào): CN107081123B
• 公開（公告）日: 2020-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林毅青;陳安偉;邵繼海;羅斯;彭亮;尚翠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/04
• 分類號(hào): B01J20/04;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/30
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務(wù)所(普通合伙) 43008
• 代理人: 黃麗

1.一種磁性氫氧化鎂吸附劑，其特征在于，所述磁性氫氧化鎂吸附劑以多孔氫氧化鎂為載體負(fù)載并填充有Fe₃O₄納米粒子，所述磁性氫氧化鎂吸附劑用于去除廢水中的四環(huán)素，反應(yīng)體系的pH為6.0；

所述磁性氫氧化鎂吸附劑的制備方法包括以下步驟：

（1）載體制備：在持續(xù)攪拌下，將NaOH溶液逐滴加入到含MgSO₄的微乳體系中，滴加完后，繼續(xù)攪拌，然后靜置老化，將所得產(chǎn)物反復(fù)沖洗至pH為中性，經(jīng)烘干后，得到多孔氫氧化鎂；

（2）負(fù)載：將步驟（1）得到的多孔氫氧化鎂加入到無(wú)水乙醇中，超聲分散后，加入鐵鹽溶液，在惰性氣體保護(hù)下攪拌，得到混合液，將混合液的pH值調(diào)節(jié)至10～11，繼續(xù)攪拌，然后靜置老化，將所得產(chǎn)物反復(fù)沖洗至pH為中性，經(jīng)烘干后，得到磁性氫氧化鎂吸附劑；

所述步驟（1）中，所述NaOH溶液與含MgSO₄的微乳體系的體積比為1∶1，所述NaOH與MgSO₄的摩爾比為2∶1，所述微乳體系為丙醇的水溶液，丙醇與水的體積比為15～20∶80～85；

所述步驟（1）中，所述持續(xù)攪拌的速度為400rpm～600rpm，所述繼續(xù)攪拌的速度為180rpm～300rpm，所述繼續(xù)攪拌的時(shí)間為4h～6h，所述靜置老化的時(shí)間為12h～24h；

所述磁性氫氧化鎂吸附劑用于去除廢水中的四環(huán)素，反應(yīng)體系的pH為6.0；

所述步驟（2）中，所述多孔氫氧化鎂、無(wú)水乙醇、鐵鹽溶液的比例為1g～2g∶50mL～80mL∶200mL～250mL；所述鐵鹽溶液為硫酸亞鐵和氯化鐵的混合水溶液，所述硫酸亞鐵與氯化鐵的摩爾比為1∶2～3，每毫升所述鐵鹽溶液中鐵元素的含量為0.9mg～3.6mg；

所述步驟（2）中，所述超聲分散的時(shí)間為5min～8min；

所述步驟（2）中，所述惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行攪拌時(shí)，攪拌速度為200rpm～400rpm，攪拌時(shí)間為20min～40min；所述繼續(xù)攪拌的速度為180rpm～300rpm，所述繼續(xù)攪拌的時(shí)間為1h～2h，所述靜置老化的時(shí)間為12h～24h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁性氫氧化鎂吸附劑，其特征在于，所述磁性氫氧化鎂吸附劑的比表面積為67.3436±0.1699 m2/g，所述多孔氫氧化鎂的比表面積為63.0366±0.3732m2/g。

3.一種磁性氫氧化鎂吸附劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）載體制備：在持續(xù)攪拌下，將NaOH溶液逐滴加入到含MgSO₄的微乳體系中，滴加完后，繼續(xù)攪拌，然后靜置老化，將所得產(chǎn)物反復(fù)沖洗至pH為中性，經(jīng)烘干后，得到多孔氫氧化鎂；

（2）負(fù)載：將步驟（1）得到的多孔氫氧化鎂加入到無(wú)水乙醇中，超聲分散后，加入鐵鹽溶液，在惰性氣體保護(hù)下攪拌，得到混合液，將混合液的pH值調(diào)節(jié)至10～11，繼續(xù)攪拌，然后靜置老化，將所得產(chǎn)物反復(fù)沖洗至pH為中性，經(jīng)烘干后，得到磁性氫氧化鎂吸附劑；

所述步驟（1）中，所述NaOH溶液與含MgSO₄的微乳體系的體積比為1∶1，所述NaOH與MgSO₄的摩爾比為2∶1，所述微乳體系為丙醇的水溶液，丙醇與水的體積比為15～20∶80～85；

所述步驟（1）中，所述持續(xù)攪拌的速度為400rpm～600rpm，所述繼續(xù)攪拌的速度為180rpm～300rpm，所述繼續(xù)攪拌的時(shí)間為4h～6h，所述靜置老化的時(shí)間為12h～24h；

所述磁性氫氧化鎂吸附劑用于去除廢水中的四環(huán)素，反應(yīng)體系的pH為6.0；

所述步驟（2）中，所述多孔氫氧化鎂、無(wú)水乙醇、鐵鹽溶液的比例為1g～2g∶50mL～80mL∶200mL～250mL；所述鐵鹽溶液為硫酸亞鐵和氯化鐵的混合水溶液，所述硫酸亞鐵與氯化鐵的摩爾比為1∶2～3，每毫升所述鐵鹽溶液中鐵元素的含量為0.9mg～3.6mg；

所述步驟（2）中，所述超聲分散的時(shí)間為5min～8min；

所述步驟（2）中，所述惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行攪拌時(shí)，攪拌速度為200rpm～400rpm，攪拌時(shí)間為20min～40min；所述繼續(xù)攪拌的速度為180rpm～300rpm，所述繼續(xù)攪拌的時(shí)間為1h～2h，所述靜置老化的時(shí)間為12h～24h。