[發明專利]納米微晶纖維素/層狀硅酸鹽雜化體及其制備方法

在審

• 申請號: 201710385231.2
• 申請日: 2017-05-26
• 公開（公告）號: CN107129600A
• 公開（公告）日: 2017-09-05
• 發明（設計）人: 何慧;孟淑娜;陳劍;黃柏;王炳程
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08L1/08
• 分類號: C08L1/08;C08K3/34;C08B15/06;C08B15/02
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司44245
• 代理人: 許菲菲

1.納米微晶纖維素/層狀硅酸鹽雜化體的制備方法，其特征在于包括如下步驟和工藝條件：

(1)利用硫酸水解纖維素原料，制備出納米微晶纖維素，冷凍干燥成粉末后備用；

(2)以質量份數計，將1份納米微晶纖維素加入到5～30份去離子水與10～20份稀釋劑混合液中分散均勻，加入用量為納米微晶纖維素絕干質量5～20％的堿催化劑，25～50℃下堿化處理1～3h；

(3)步驟(2)所得產物升溫至30～100℃，加入用量為納米微晶纖維素質量10％～60％的陽離子醚化劑，混合攪拌均勻，醚化3～5h，反應結束后調節pH為中性，離心洗滌后獲得陽離子化納米微晶纖維素的分散液；所述陽離子醚化劑為環氧丙基三甲基氯化按、氯丙基三甲基氯化按、二甲基二烯丙基氯化按和(3‐氯‐2‐羥丙基)三甲基氯化銨中的至少一種；

(4)將層狀硅酸鹽與步驟(3)所得分散液在pH為3～12條件下超聲處理30～100min，混合均勻，配制得到層狀硅酸鹽的質量百分比濃度為0.5～5％，陽離子納米纖維素質量百分比濃度為1～5％，50～90℃下磁力攪拌10～24h，將混合液離心洗滌至中性，烘干，研磨，得到納米纖維素插層蒙脫土的有機無機納米雜化體。

2.根據權利要求1所述的納米微晶纖維素/層狀硅酸鹽雜化體的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述纖維素原料為秸稈、木粉、竹粉、蔗渣粉何微晶纖維素中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的納米微晶纖維素/層狀硅酸鹽雜化體的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的稀釋劑為異丙醇、乙醇和丙酮中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的納米微晶纖維素/層狀硅酸鹽雜化體的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述的堿催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

5.根據權利要求1所述的納米微晶纖維素/層狀硅酸鹽雜化體的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述的反應結束后調節pH為中性是用稀鹽酸調節。

6.根據權利要求1所述的納米微晶纖維素/層狀硅酸鹽雜化體的制備方法，其特征在于：步驟(4)所述烘干的溫度為50～80℃。

7.根據權利要求1所述的納米微晶纖維素/層狀硅酸鹽雜化體的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所用的層狀硅酸鹽為鈉基或鈣基蒙脫土。

8.根據權利要求1所述的納米微晶纖維素/層狀硅酸鹽雜化體的制備方法，其特征在于：所用化學試劑及原料的純度均為分析純。

9.一種納米微晶纖維素/層狀硅酸鹽雜化體，其特征在于其由權利要求1‐8任一項所述制備方法制得。