[發明專利]一種包覆型鎳鈷鋁正極材料前驅體的制備方法

在審

• 申請號: 201710384756.4
• 申請日: 2017-05-26
• 公開（公告）號: CN107316990A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 常全忠;王紅忠;江名喜;曹篤盟;楊克勇;宋芳;高小琴;王璐;郭培慶;孫玥;張佩莉
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心62100
• 代理人: 王蕓

1.一種包覆型鎳鈷鋁正極材料前驅體的制備方法，其特征在于，該方法按照下述步驟進行：

步驟1：將Ni²⁺、Co²⁺混合鹽溶液與絡合劑溶液、沉淀劑溶液并流加入裝有底液的反應器中，于50℃-75℃、pH值10-13.5、攪拌轉速在300-600rpm、絡合劑濃度0.15-0.30mol/l條件下進行液相合成反應40-60h，反應結束后陳化1h，得平均粒徑D50在8-25μm的球形氫氧化鎳鈷粉體漿液；

步驟2：向步驟1中得到的氫氧化鎳鈷粉體漿液中加入8mol/l稀硫酸，調整pH值至7.0-8.5，并加入Al³⁺鹽溶液和沉淀劑溶液并流加入到反應器中，于50℃-75℃、pH值7.0-8.5、攪拌轉速在300-600rpm進行包覆反應8-10h，反應結束后陳化1h，得包覆型粉體；

步驟3：將步驟2中得到的包覆型粉體固液分離得粉料，將粉料加入80℃-100℃去離子水攪拌成漿液，在轉子線速度15-25m/s的乳化分散機對漿液強化洗滌并固液分離、加去離子水漿化及強化洗滌，反復洗滌后將粉料置于90-120℃干燥箱內干燥20-24h，得平均粒徑D50為8-25μm的球形鎳鈷鋁正極材料前驅體。

2.如權利要求1所述的一種包覆型鎳鈷鋁正極材料前驅體的制備方法，其特征在于，所述步驟1中的混合鹽溶液中，Ni²⁺、Co²⁺的摩爾比為1-x-y:x（x、y為鎳、鈷金屬量摩爾比值，其中0.05≤x≤0.2，0.01≤y≤0.05）。

3.如權利要求1或2所述的一種包覆型鎳鈷鋁正極材料前驅體的制備方法，其特征在于，所述步驟1和步驟2中的混合鹽溶液中總金屬離子的濃度為1-3mol/l。

4.如權利要求1所述的一種包覆型鎳鈷鋁正極材料前驅體的制備方法，其特征在于，所述的步驟1中的絡合劑溶液的濃度為2.5-4.5mol/l，該絡合劑溶液為EDTA、氨水、EGTA、硫化鈉、酒石酸中的一種或幾種水溶液，絡合劑溶液的加入量為混合鹽溶液加入量的0.1-0.2倍。

5.如權利要求1所述的一種包覆型鎳鈷鋁正極材料前驅體的制備方法，其特征在于，所述步驟1和步驟2中的沉淀劑溶液的濃度為5-10mol/l，該沉淀劑溶液為氫氧化鈉、硫脲、碳酰二胺中的一種或幾種水溶液，沉淀劑溶液的加入量為混合鹽溶液加入量的0.4-0.5倍。

6.如權利要求1所述的一種包覆型鎳鈷鋁正極材料前驅體的制備方法，其特征在于，所述步驟1中的底液為沉淀劑溶液與絡合劑溶液的混合溶液。

7.如權利要求1所述的一種包覆型鎳鈷鋁正極材料前驅體的制備方法，其特征在于，所述步驟2中的Al³⁺鹽溶液濃度為0.5-2mol/l。

8.如權利要求1或7所述的一種包覆型鎳鈷鋁正極材料前驅體的制備方法，其特征在于，所述步驟2中的Ni²⁺、Co²⁺、Al³⁺的摩爾比為1-x-y:x:y（x、y為鎳和鈷的金屬量摩爾比，其中0.05≤x≤0.2，0.01≤y≤0.05）。