[發明專利]一種芳樟醇的制備方法

在審

• 申請號: 201710384691.3
• 申請日: 2017-05-26
• 公開（公告）號: CN108947773A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗生物科技有限公司
• 主分類號: C07C29/76
• 分類號: C07C29/76;C07C29/78;C07C33/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種芳樟醇的制備方法。制備方法包括以下步驟：（1）取千年健藥材粉碎40?60目，加入超臨界萃取釜中，在萃取壓力5?15MPa、溫度60?80℃的條件下，通入液態CO₂超臨界萃取3?5小時，在壓力15?20MPa，溫度60?70℃解析，得萃取物；（2）上述萃取物，加入大孔樹脂中吸附，70%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液濃縮，得沉淀物；（3）上述沉淀物經重結晶，干燥即得芳樟醇。采用本發明制備方法，工藝操作簡便、得率高，污染小，適合高純度芳樟醇的生產。

技術領域

本發明公開了一種植物提取物的制備方法及應用，特別涉及一種芳樟醇的制備方法。

背景技術

芳樟醇（Linalol），又稱沉香醇、芫荽醇、伽羅木醇、里那醇，CAS號78-70-6，分子式C₁₀H₁₈O，分子量154.25，結構式為

芳樟醇是來源于千年健藥材。芳樟醇具備醇和烯烴類化合物的通性和特征，例如可以進行酯化、脫水反應，容易被還原為相應的烴類化合物。在金屬鈉的存在下，生成二氫月桂烯；在膠體鉑或骨架鎳上還原時，則生成二氫芳樟醇和四氫芳樟醇。由于芳樟醇的活潑化學性能，所以能制成名目繁多的衍生物，廣泛在香化、醫藥、日化工業上得到應用。

發明內容

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

芳樟醇的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）取千年健藥材粉碎40-60目，加入超臨界萃取釜中，在萃取壓力5-15MPa、溫度60-80℃的條件下，通入液態CO₂超臨界萃取3-5小時，在壓力15-20MPa，溫度60-70℃解析，得萃取物；

（2）上述萃取物，加入大孔樹脂中吸附，70%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液濃縮，得沉淀物；

（3）上述沉淀物經重結晶，干燥即得芳樟醇。

步驟（2）中所述的大孔樹脂為HZ816和HPD100中的一種。

步驟（3）中重結晶溶劑為70%甲醇。

采用本法制備芳樟醇，工藝簡便易操作，制備量大，產品得率高，而且低污染。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1：

取千年健藥材粉碎40目，加入超臨界萃取釜中，在萃取壓力5MPa、溫度60℃的條件下，通入液態CO₂超臨界萃取3小時，在壓力15MPa，溫度60℃解析，得萃取物，上述萃取物，加入大孔樹脂HZ816中吸附，70%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液濃縮，得沉淀物，上述沉淀物加入70%甲醇溶液重結晶，干燥即得芳樟醇，HPLC測定含量。

實施例2：

取千年健藥材粉碎60目，加入超臨界萃取釜中，在萃取壓力15MPa、溫度80℃的條件下，通入液態CO₂超臨界萃取5小時，在壓力20MPa，溫度70℃解析，得萃取物，上述萃取物，加入大孔樹脂HPD100中吸附，70%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液濃縮，得沉淀物，上述沉淀物加入70%甲醇溶液重結晶，干燥即得芳樟醇，HPLC測定含量。

實施例3：

取千年健藥材粉碎50目，加入超臨界萃取釜中，在萃取壓力10MPa、溫度70℃的條件下，通入液態CO₂超臨界萃取4小時，在壓力20MPa，溫度60℃解析，得萃取物，上述萃取物，加入大孔樹脂HZ816中吸附，70%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液濃縮，得沉淀物，上述沉淀物加入70%甲醇溶液重結晶，干燥即得芳樟醇，HPLC測定含量。