[發明專利]管道化連續生產N-正丙基乙酰胺的方法

有效

• 申請號: 201710384232.5
• 申請日: 2017-05-26
• 公開（公告）號: CN107118118B
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 錢超;歐陽博;陳新志
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C233/05
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

本發明公開了一種管道化連續生產N?正丙基乙酰胺的方法，所使用的管道化反應生產裝置包括反應盤管，反應盤管的出口通過冷卻盤管后與高壓罐的進口相連，高壓罐的出口處設有閥門；該方法包括如下步驟：1)、使反應盤管內充滿乙酸酯類；2)、用惰性氣體將反應盤管內的壓力充至3±0.2MPa，且調節反應盤管內的溫度為170～200℃；3)、乙酸酯類和正丙胺的混合溶液作為反應原料以一定的流量進入反應盤管內進行反應，所得的反應液經冷卻盤管的冷卻后流入高壓罐內，當高壓罐內的壓力高于5MPa時，打開閥門將高壓罐內的反應液排出；4)、從高壓罐中排出的反應液蒸餾脫去未反應原料及作為產物的醇，得N?正丙基乙酰胺。

技術領域

本發明屬于有機合成領域，涉及一種管道化連續生產N-正丙基乙酰胺的方法。

背景技術

N-正丙基乙酰胺(CAS：5331-48-6)，其分子式為C₅H₁₁NO，相對子質量為101.15，分子結構如下所示：

N-正丙基乙酰胺是一種重要的酰胺類有機合成中間體，同時也能作為一種溶解性能良好的高沸點溶劑使用在有機合成中。

目前報道的有以下幾種生產方法：

方法1：Tao Chen,Gaofeng Zeng,Zhiping Lai,Kuowei Huan,Journal ofMembrane Science,2016,515:212-218，告知了用乙醇和正丙胺為原料，1，4-二氧六環、四氫呋喃或甲苯為溶劑，米爾斯坦催化劑，叔丁醇鉀，在鈀/銀的陶瓷膜反應器中，140-160℃反應條件下反應5小時，根據反應溶劑的不同，收率可達到52-70％。該方法反應容器，催化劑昂貴，且收率也并不高，難以實現工業生產。

方法2：Maryam Mirza-Aghayan,Mahdieh Molaee Tavana,Rabah Boukherroub,Ultrasonics Sonochemistry,2016,29:371-379，告知了以乙酸和正丙胺為原料，以磺化還原氧化石墨烯(rGO-SO3H)為催化劑，并在超聲條件下，反應20分鐘，生成N-正丙基乙酰胺，其收率可達95％。該方法轉化率高，反應速度快，但是催化劑制備困難，價格昂貴，且超聲反應裝置復雜。

方法3：以乙酸乙酯和正丙胺(摩爾比為2.8:1)為原料，以甲醇鈉為催化劑，甲醇為反應溶劑，加熱回流反應24小時，回流溫度60℃，冷卻過濾甲醇鈉，并蒸餾出未反應的原料以及生成的乙醇，收率可達65％(US 20120277444 A1)。該方法反應條件溫和，催化劑廉價易得；但是時間長，收率低。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種管道化連續生產N-正丙基乙酰胺的方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供一種管道化連續生產N-正丙基乙酰胺的方法，所使用的管道化反應生產裝置包括反應盤管，反應盤管的出口通過冷卻盤管后與高壓罐的進口相連，高壓罐的出口處設有閥門；

該方法包括如下步驟：

1)、使反應盤管內充滿乙酸酯類；

2)、用惰性氣體(例如氮氣)將反應盤管內的壓力(為體系內壓力)充至3±0.2MPa，且調節反應盤管內的溫度為170～200℃；

3)、乙酸酯類和正丙胺的混合溶液作為反應原料以一定的流量進入反應盤管內于170～200℃進行反應，控制該流量，從而使混合溶液在反應盤管內的停留時間為119.5～627min；

所述混合溶液中乙酸酯類與正丙胺的摩爾比為1:0.5～2；

所得的反應液經冷卻盤管的冷卻后流入高壓罐內，當高壓罐內的壓力高于5MPa時，打開閥門將高壓罐內的反應液排出，直至高壓罐中壓力下降至同步驟2)中所設定的反應盤管內的壓力時，關閉閥門；