[發(fā)明專利]一種閉孔氧化石墨烯基隔熱材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710384128.6
• 申請日: 2017-05-26
• 公開（公告）號: CN107141012B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 矯維成;李君;閆美玲;袁子健;張寧;玉哲榕;尹釗
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B30/00;C08L71/02;C08K3/04;C08J9/28;C04B111/40
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 侯靜

一種閉孔氧化石墨烯基隔熱材料的制備方法，涉及一種隔熱材料的制備方法。本發(fā)明為了解決現(xiàn)有低溫貯箱用隔熱材料重量大、導(dǎo)熱系數(shù)高、成型工藝復(fù)雜、成本高的問題。制備方法：一、制備氧化石墨烯乳液；二、冷凍干燥：在溫度為?40℃～?60℃條件下將氧化石墨烯乳液冷凍0.5～1.5h，然后在溫度為?60℃下冷凍干燥5～7天，最后將凍干氧化石墨烯塊體干燥。本發(fā)明方法是通過乳液法制備氧化石墨烯球形液滴，然后冷凍干燥除去乳液中的溶劑：水和對二甲苯，制備出具有閉孔結(jié)構(gòu)的氧化石墨烯隔熱材料，降低了氧化石墨烯隔熱材料導(dǎo)熱系數(shù)，進(jìn)一步提高氧化石墨烯隔熱材料隔熱性能。本發(fā)明適用于制備閉孔氧化石墨烯基隔熱材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種閉孔氧化石墨烯基隔熱材料的制備方法。

背景技術(shù)

多孔隔熱材料具有質(zhì)量輕、孔隙率高以及優(yōu)異的隔熱性能，多孔隔熱材料是隔熱材料體系中應(yīng)用最廣、最有效的材料之一。傳統(tǒng)有機(jī)類泡沫絕熱材料、玻璃纖維和石棉等導(dǎo)熱系數(shù)偏高，實(shí)際應(yīng)用體積大，需要較厚的材料才能達(dá)到隔熱效果，并且舊的廢棄的材料難降解難回收，環(huán)境污染大；同時(shí)有機(jī)類泡沫材料線膨脹系數(shù)偏大，易受溫度變化影響產(chǎn)生破壞，不能應(yīng)用于溫度急劇變化的環(huán)境。

航天領(lǐng)域中的低溫貯箱是貯存低溫推進(jìn)劑的主要容器，貯箱用隔熱材料和隔熱技術(shù)能夠有效地控制熱量的傳遞，防止低溫液體急劇蒸發(fā)，阻止空氣在貯箱外壁上的液化，達(dá)到保冷保溫的目的。設(shè)計(jì)開發(fā)新型輕質(zhì)高效的隔熱材料是實(shí)現(xiàn)復(fù)合材料貯箱整體結(jié)構(gòu)減重，提升絕熱效率，實(shí)現(xiàn)低溫介質(zhì)安全貯存的關(guān)鍵?，F(xiàn)有的以泡沫、氣凝膠和真空絕熱夾層為代表的隔熱材料和絕熱結(jié)構(gòu)，要么重量大、導(dǎo)熱系數(shù)高，要么成型工藝復(fù)雜、成本高，難以滿足復(fù)合材料貯箱輕質(zhì)高效的絕熱要求。有機(jī)泡沫材料易吸潮的特點(diǎn)嚴(yán)重影響隔熱效率；如以SiO₂氣凝膠為代表的多孔絕熱材料成型工藝差；高真空絕熱夾層材料的高真空度獲得和長時(shí)間的保持比較困難，多在金屬貯箱上應(yīng)用廣泛。因此，設(shè)計(jì)開發(fā)新型輕質(zhì)高效的隔熱材料是實(shí)現(xiàn)復(fù)合材料貯箱整體結(jié)構(gòu)減重，提升絕熱效率，實(shí)現(xiàn)低溫介質(zhì)安全貯存的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了解決現(xiàn)有低溫貯箱用隔熱材料重量大、導(dǎo)熱系數(shù)高、成型工藝復(fù)雜、成本高的問題，提出一種閉孔氧化石墨烯基隔熱材料的制備方法。

一種閉孔氧化石墨烯基隔熱材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、制備氧化石墨烯乳液：

采用Hummers法制備氧化石墨烯水分散液，在室溫和攪拌條件下將環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷嵌段共聚醚室溫?cái)嚢枞芙庥谘趸┧稚⒁褐?，然后再加入對二甲苯，最后?000～16000r/min的速率下高速剪切5～30min，得到氧化石墨烯乳液；

所述氧化石墨烯水分散液中氧化石墨烯的含量為7～9mg/mL；所述氧化石墨烯水分散液中的氧化石墨烯與環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷嵌段共聚醚的質(zhì)量比為1：(0.5～4)；所述氧化石墨烯水分散液與對二甲苯的體積比為5：(5～7)；所述環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷嵌段共聚醚的相對分子質(zhì)量為8530；

二、冷凍干燥：

首先在溫度為-40℃～-60℃條件下將步驟一得到的氧化石墨烯乳液冷凍0.5～1.5h，然后在溫度為-60℃條件下冷凍干燥5～7天，得到凍干氧化石墨烯塊體，再將凍干氧化石墨烯塊體置于真空干燥箱中進(jìn)行干燥，即得到閉孔氧化石墨烯基隔熱材料；所述干燥的溫度為60℃，干燥的時(shí)間為12～48h。

本發(fā)明方法具備以下有益效果：

1、本發(fā)明是通過乳液法制備氧化石墨烯球形液滴，然后冷凍干燥除去乳液中的溶劑：水和對二甲苯，制備出具有閉孔結(jié)構(gòu)的氧化石墨烯隔熱材料，降低了氧化石墨烯隔熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)，進(jìn)一步提高氧化石墨烯隔熱材料的隔熱性能；