[發明專利]一種用鐵粉還原甲苯渣生產鄰氯苯胺的方法在審

申請號：	201710383477.6	申請日：	2017-05-25
公開（公告）號：	CN107400056A	公開（公告）日：	2017-11-28
發明（設計）人：	王志偉;郭宇;時嬌嬌;于光欣;李超;祁廣娟;余新云	申請（專利權）人：	鹽城市甌華化學工業有限公司;臺州市前進化工有限公司
主分類號：	C07C209/00	分類號：	C07C209/00;C07C209/84;C07C211/52
代理公司：	北京科家知識產權代理事務所(普通合伙)11427	代理人：	陳娟
地址：	224555 江蘇***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種鐵粉還原甲苯生產氯苯方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及鄰氯苯胺生產技術領域，尤其涉及一種用鐵粉還原甲苯渣生產鄰氯苯胺的方法。

背景技術

鄰氯苯胺為琥珀色液體，有氨臭。暴露在空氣中顏色變黑。幾乎不溶于水，溶于酸和大多數常用有機溶劑。用作農藥、醫藥、染料和合成樹脂的中間體。合成鄰氯苯胺的方法有多種，包括鐵粉還原法、硫化堿還原法、電解還原法、甲醇裂解氫還原法、鋅粉還原法、加氫還原法等。從生產工藝上比較，鐵粉還原法最為簡單，且制得鄰氯苯胺產率高。

因此，本發明用鐵粉還原甲苯渣，采用HAc-NH₄Ac 緩沖溶液控制反應PH值4，質量比為甲苯渣：鐵粉＝1:1，且還原反應完全，可得到高品質鄰氯苯胺。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中制得鄰氯苯胺工藝復雜，步驟繁瑣，且制得的鄰氯苯胺純度低，產率不高的缺點，而提出的一種用鐵粉還原甲苯渣生產鄰氯苯胺的方法，本法用鐵粉還原甲苯渣，可提高甲苯渣的利用率，同時減少甲苯渣污染率，節能環保且制得的鄰氯苯胺純度及產量較高。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種用鐵粉還原甲苯渣生產鄰氯苯胺的方法，包括如下步驟：

S1.在三口瓶中投入甲苯渣100-120份，乙酸或鹽酸40-60份和鐵粉15-30份，加水攪拌20-40分鐘，形成混合物A；

S2.將混合物A繼續攪拌并加熱至90-95℃，加鐵粉15-30份，反應20-30分鐘，再加入鐵粉15-30份，反應20-40分鐘，如此直至鐵粉加完；

S3.將溫至100-120℃,在100-110℃時回流反應1-2小時, 反應結束后投入30-35%NaOH，將PH值調至8-9，成為混合物B；

S4.萃取：將混合物B加入甲苯250-300ml，將溫度設置為60-65℃，攪拌30-45分鐘，然后在60-65℃時靜置1-2h，將上層液體倒出過濾，將濾液中的甲苯溶液和水倒入分液漏斗中，靜置，下層水分回三口瓶中，再向三口瓶中加入甲苯50-60ml，在溫度為60-65℃時強力攪拌，萃取30-45分鐘，得到濾餅C；

S5.過濾：用熱水洗滌濾餅C，濾液轉入分液漏斗中與前甲苯溶液合并靜止分層，上層甲苯溶液計量后放入試劑瓶成為混合物D；

S6.將混合物D轉位制成鹽，用洗脫劑洗凈，得到濾餅鐵泥，將溫度設定為105-125℃烘干，最后稱重得到鄰氯苯胺。

優選的，所述S1中三口瓶規格為500ml。

優選的，所述S2中每加一次鐵粉前測試PH并記錄，直至S3中投入氫氧化鈉進行堿化成游離堿。

優選的，所述S4萃取溫度控制在70-75℃，溫度高，甲苯-水處共沸狀態，不利于靜置分層，溫度太低甲苯對還原產物溶解度降低，不利于萃取。

優選的，所述S5中因為甲苯中溶有還原產物，比重變大，與水的比重差變小而不利于分層，可采用加入食鹽以增加水層的比重利于分層。

優選的，所述S6中鐵泥對還原產物有較大的吸附能力，需用甲苯多次萃取，萃取完后再用熱水多次洗滌鐵泥至無明顯甲苯味為止。

本發明提出的一種用鐵粉還原甲苯渣生產鄰氯苯胺的方法，用鐵粉還原甲苯渣，采用HAc-NH₄Ac 緩沖溶液控制反應PH值4，質量比為甲苯渣：鐵粉＝1:1，且還原反應完全，用鐵粉還原甲苯渣，可提高甲苯渣的利用率，同時減少甲苯渣污染率，節能環保且制得的鄰氯苯胺純度及產量較高。

附圖說明

圖1為本發明提出的一種用鐵粉還原甲苯渣生產鄰氯苯胺的方法的分析結果示意圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步解說：