[發明專利]一種回收鄰氯苯胺的方法

在審

• 申請號: 201710383399.X
• 申請日: 2017-05-25
• 公開（公告）號: CN107400059A
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發明（設計）人: 王志偉;郭宇;時嬌嬌;于光欣;李超;祁廣娟;余新云
• 申請（專利權）人: 鹽城市甌華化學工業有限公司;臺州市前進化工有限公司
• 主分類號: C07C209/84
• 分類號: C07C209/84;C07C211/52
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙)11427
• 代理人: 陳娟

技術領域

本發明涉及回收鄰氯苯胺技術領域，尤其涉及一種回收鄰氯苯胺的方法。

背景技術

鄰氯苯胺為琥珀色液體，有氨臭。暴露在空氣中顏色變黑。幾乎不溶于水，溶于酸和大多數常用有機溶劑。用作農藥、醫藥、染料和合成樹脂的中間體。該物質對環境有危害，易造成環境污染。

現有的鄰氯苯胺通常由鄰硝基氯苯還原回收方法，其易產生高濃度有機廢水，污染環境，達不到國家環保標準，而常規廢水處理工藝復雜、工序多、需多臺設備配合完成，設備投資大、故障點多，效率低且成本高，無法低成本高效回收鄰氯苯胺。

因此，本發明的目的是針對上述背景技術中存在的問題，設計一種回收鄰氯苯胺的方法，采用全新大孔吸附樹脂柱進行吸附、蒸餾、再吸附后對鄰氯苯胺再進行萃取，簡單而實用，方便實現。該發明工藝及裝置簡單、工序少、設備投資小、產品成品率高、對殘液進行過濾堿化處理，符合環保標準，且經大孔吸附樹脂吸附后再進行蒸餾萃取，回收率極高。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的對鄰氯苯胺回收率低，且易產生有機廢料，污染環境，難處理的缺點，而提出的一種回收鄰氯苯胺的方法。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種回收鄰氯苯胺的方法，包括如下步驟：

S1.鄰氯苯胺的過濾：將含有鄰氯苯胺的廢水進入PH調節池，將PH值調節至3-8；

S2.將S1中經PH值調節后的含有鄰氯苯胺的廢水進入大孔吸附樹脂柱進行脫附；

S3.將S2中經大孔吸附樹脂柱脫附后的廢水進入堿液池，進行分離處理，回收部分鄰氯苯胺；

S4.將經S3堿液處理后的廢液再加入丙酮或甲醇，浸泡24-48小時；

S5.將經過S4中處理后的廢液進入索氏提取器加熱洗脫3-6次，再加入75-95%的乙醇進行醇沉；

S6.經S5處理后的廢液進入堿液池，調節PH值至6-9，再次進入大孔吸附樹脂柱進行脫附；

S7.將經過S6處理后的廢液進行蒸餾，溫度控制在90-120℃，蒸餾出殘液，進行控溫冷卻，冷卻溫度為15-25℃；

S8.鄰氯苯胺的萃取：將經S7蒸餾后殘液進行萃取，萃取時間為35-45分鐘，萃取溫度65-85℃，解吸附時間為5-10分鐘，使鄰氯苯胺結晶析出，過濾得到鄰氯苯胺。

優選的，所述S1中PH值應盡量偏中性至堿性，范圍為4-7。

優選的，所述S2中大孔吸附樹脂柱為不含交換基團且有大孔結構的高分子吸附樹脂，粒度為20-60目。

優選的，所述S3中堿液池中堿液為10-35%NaOH溶液。

優選的，所述S6中PH值應調節偏堿性，調節范圍7-9。

優選的，所述所述S8中萃取方式為液-固萃取法。

本發明提出的一種回收鄰氯苯胺的方法，采用全新大孔吸附樹脂柱進行吸附、蒸餾、再吸附后對鄰氯苯胺再進行萃取，簡單而實用，方便實現。該發明工藝及裝置簡單、工序少、設備投資小、產品成品率高、對殘液進行過濾堿化處理，符合環保標準，且經大孔吸附樹脂吸附后再進行蒸餾萃取，回收率極高。

附圖說明

圖1為本發明提出的一種回收鄰氯苯胺的方法的分析結果示意圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步解說：

實施例一

一種回收鄰氯苯胺的方法，包括如下步驟：

S1.鄰氯苯胺的過濾：將含有鄰氯苯胺的廢水進入PH調節池，將PH值調節至3；

S2.將S1中經PH值調節后的含有鄰氯苯胺的廢水進入大孔吸附樹脂柱進行脫附；

S3.將S2中經大孔吸附樹脂柱脫附后的廢水進入堿液池，進行分離處理，回收部分鄰氯苯胺；

S4.將經S3堿液處理后的廢液再加入丙酮或甲醇，浸泡24小時；

S5.將經過S4中處理后的廢液進入索氏提取器加熱洗脫3次，再加入75%的乙醇進行醇沉；

S6.經S5處理后的廢液進入堿液池，調節PH值至6，再次進入大孔吸附樹脂柱進行脫附；

S7.將經過S6處理后的廢液進行蒸餾，溫度控制在90℃，蒸餾出殘液，進行控溫冷卻，冷卻溫度為15℃；

S8.鄰氯苯胺的萃取：將經S7蒸餾后殘液進行萃取，萃取時間為35分鐘，萃取溫度65℃，解吸附時間為5分鐘，使鄰氯苯胺結晶析出，過濾得到鄰氯苯胺。

實施例二

一種回收鄰氯苯胺的方法，包括如下步驟：