[發明專利]一種通過拉伸制備石墨烯/玻璃纖維增強母料的方法

有效

• 申請號: 201710383116.1
• 申請日: 2017-05-26
• 公開（公告）號: CN107177073B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 陳慶;王鐳迪;曾軍堂
• 申請（專利權）人: 南京德嘉玻璃鋼材料有限公司
• 主分類號: C08L23/06
• 分類號: C08L23/06;C08L23/12;C08K9/02;C08K9/04;C08K9/12;C08K7/14;C08K3/04;C08J3/22;C08L55/02
• 代理公司: 南京中律知識產權代理事務所(普通合伙) 32341
• 代理人: 李建芳

1.一種通過拉伸制備石墨烯/玻璃纖維增強母料的方法，其特征在于將石墨與玻璃纖維預先復合，通過與高分子聚合物形成熱塑體后，送入偏心密煉機，偏心密煉機的轉子為偏心轉子，在轉動過程中不斷變化物料空間，從而產生拉伸流變，在拉伸流變過程中將石墨拉伸剝離為石墨烯，同時將玻璃纖維拉伸梳理為定向分布，石墨烯通過玻璃纖維的定向分布均勻原位分散在高分子聚合物中，形成石墨烯/玻璃纖維增強母料，具體步驟如下：

（1）玻璃纖維的改性處理：將一定量的玻璃纖維置于丙酮中，浸泡一段時間，然后在一定濃度的鹽酸溶液中處理一段時間，使其羥基化，將其洗滌并烘干后備用；

（2）氧化石墨分散液的制備：采用三步升溫法制備氧化石墨，第一步與硝酸鈉和高錳酸鉀反應，第二步加入去離子水，第三步加入雙氧水，所得的氧化石墨制成質量濃度為0.1～0.15%的分散液，并調節pH值至弱酸性；所述氧化石墨三步升溫的反應溫度分別為10～20℃、30～40℃、80～90℃；

（3）氧化石墨與玻璃纖維的復合及還原：將步驟（1）處理的玻璃纖維置于步驟（2）處理的氧化石墨分散液中，靜置一段時間，洗凈烘干，然后置于氫碘酸與乙酸的自然揮發氣流中，在30～50℃下將氧化石墨還原；所述用于制造自然揮發氣流的氫碘酸與乙酸的體積比為1:2～1:3；

（4）聚合物的拉伸密煉及造粒：將步驟（3）得到的物料與高分子聚合物混合均勻，置于偏心密煉機中，升高溫度，偏心密煉機的轉子為偏心轉子，在轉動過程中不斷變化物料空間，從而產生拉伸流變，在拉伸流變過程中將石墨拉伸剝離為石墨烯，同時將玻璃纖維拉伸梳理為定向分布，石墨烯通過玻璃纖維的定向分布均勻分散在高分子聚合物中，然后擠出造粒，得到石墨烯/玻璃纖維增強母料；所述偏心密煉機的轉子轉速為120～160r/min；所述密煉時間為30～60min。

2.根據權利要求1所述一種通過拉伸制備石墨烯/玻璃纖維增強母料的方法，其特征在于：步驟（1）所述鹽酸溶液的濃度為0.1～0.15kg/L。

3.根據權利要求1所述一種通過拉伸制備石墨烯/玻璃纖維增強母料的方法，其特征在于：步驟（2）所述氧化石墨分散液的pH值應不大于6。

4.根據權利要求1所述一種通過拉伸制備石墨烯/玻璃纖維增強母料的方法，其特征在于：步驟（3）所述氧化石墨與玻璃纖維的混合靜置時間為20～40min。