[發(fā)明專利]一種高活性硅鋁材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710382457.7
• 申請(qǐng)日: 2017-05-26
• 公開（公告）號(hào): CN108927208B
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭金玉;王成強(qiáng);羅一斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): B01J29/08
• 分類號(hào): B01J29/08;B01J35/10;C10G11/05
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種活性硅鋁材料，其特征在于該材料的主體結(jié)構(gòu)為擬薄水鋁石結(jié)構(gòu)，同時(shí)含有微量FAU晶相結(jié)構(gòu)，或進(jìn)一步含有極微量NaP晶相結(jié)構(gòu)，該活性硅鋁材料含有以氧化物重量計(jì)、15～45％的硅和55～85％的鋁，BET總比表面積為300～500m²/g，微孔比表面積占BET總比表面積的比例為不大于8％，平均孔徑5～18nm；當(dāng)c表示由XPS方法測(cè)得的材料表面Al/Si原子比，所述的d表示由XRF方法測(cè)得的材料體相Al/Si原子比時(shí)，c/d＝1.2～1.9。

2.按照權(quán)利要求1的硅鋁材料，其中，所述的BET總比表面積為338～462m²/g。

3.按照權(quán)利要求1的硅鋁材料，其中，所述的微孔比表面積占BET總比表面積的比例為1.4～7.3％。

4.按照權(quán)利要求1的硅鋁材料，其中，所述的平均孔徑為7～17nm。

5.按照權(quán)利要求1的硅鋁材料，其中，所述的c/d＝1.28～1.88。

6.權(quán)利要求1的活性硅鋁材料的制備方法，其特征在于在室溫至60℃溫度下將含有P型雜晶的NaY分子篩晶化母液和/或?yàn)V液，或者是晶化時(shí)間超過(guò)50小時(shí)、結(jié)晶度低于50％的XRD譜圖中未見(jiàn)NaP晶相的NaY分子篩晶化母液和/或?yàn)V液作為全部或部分硅源與堿液進(jìn)行接觸處理，控制pH值為13～14；然后再將鋁源加入其中，并控制漿液pH值為8.0～10.5；將所得漿液升溫至40～80℃并恒溫處理1～8小時(shí)，過(guò)濾后將固體沉淀物與銨鹽或稀酸溶液接觸以除去雜質(zhì)離子；其中，所述的硅源與鋁源的重量比為1：

(1.2～5.7)，硅源以氧化硅計(jì)，鋁源以氧化鋁計(jì)，所述的鋁源選自硝酸鋁、硫酸鋁或氯化鋁中的一種或多種。

7.按照權(quán)利要求6的制備方法，其中，所述的NaY分子篩晶化母液，其硅含量為30～60gSiO₂/L。

8.按照權(quán)利要求6的制備方法，其中，所述的NaY分子篩濾液，其硅含量為10～40gSiO₂/L。

9.按照權(quán)利要求6的制備方法，其中，所述的NaY分子篩濾液，其硅含量為10～20gSiO₂/L。

10.按照權(quán)利要求6的制備方法，其中，所述的NaY分子篩晶化母液和/或?yàn)V液，懸浮物濃度為50～5000mg/L。

11.按照權(quán)利要求6的制備方法，其中，所述的NaY分子篩晶化母液和/或?yàn)V液，懸浮物濃度為100～4000mg/L。

12.按照權(quán)利要求6的制備方法，其中，當(dāng)所述的硅源部分使用NaY分子篩晶化母液和/或?yàn)V液時(shí)，滿足配比的其他所需硅源選自水玻璃、硅酸鈉、堿性硅溶膠、四乙氧基硅和四甲氧基硅中的一種或多種。

13.按照權(quán)利要求6的制備方法，其中，所述的堿液選自氨水、氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種或多種。

14.按照權(quán)利要求6的制備方法，其中，所述的堿液用偏鋁酸鈉替代。

15.按照權(quán)利要求14的制備方法，其中，所述的偏鋁酸鈉的苛性比為1.5～11.5、濃度為40～200gAl₂O₃/L。

16.按照權(quán)利要求15的制備方法，其中，所述的苛性比為1.65～2.55。

17.按照權(quán)利要求6的制備方法，其中，硅源與堿液的接觸處理過(guò)程，是將堿液加入到硅源中。