[發明專利]一種活性催化材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710382434.6
• 申請日: 2017-05-26
• 公開（公告）號: CN108940251B
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 鄭金玉;王成強;羅一斌
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: B01J23/04
• 分類號: B01J23/04;C10G45/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種活性催化材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：在室溫至60℃及攪拌下以并流方式同時將硅源和堿性鋁源加入到容器中控制pH值為13～14進行混合成膠，然后將酸性鋁源加入其中，并控制漿液體系最終的pH值介于8.0～10.5，隨后升溫至40～80℃并恒溫處理，過濾洗滌后，將所得固體沉淀物按照沉淀物干基：酸：H₂O＝1：(0.02～0.20)：(5～30)的重量比在室溫至60℃溫度下與稀酸溶液接觸處理并回收產物；其中，所述的并流方式是指將硅源和堿性鋁源同時向容器中加入進行混合，使得硅源和堿性鋁源保持勻速加入、均在相同的時間內加入完成的操作方式；所述的硅源選自硅酸鈉、堿性硅溶膠、四乙氧基硅和四甲氧基硅中的一種或多種，所述的堿性鋁源為偏鋁酸鈉，酸性鋁源選自硝酸鋁、硫酸鋁和氯化鋁中的一種或多種，所述的稀酸溶液中的酸選自硫酸、鹽酸或硝酸中的一種或多種；硅源與鋁源的重量比例為1：(1.2～5.7)，硅源以氧化硅計，鋁源以氧化鋁計、為所述堿性鋁源和所述酸性鋁源之和。

2.按照權利要求1的制備方法，其中，所述的偏鋁酸鈉的苛性比為1.5～11.5、濃度為40～200gAl₂O₃/L。

3.按照權利要求2的制備方法，其中，所述的苛性比為1.65～2.55。

4.按照權利要求1的制備方法，其中所述的活性催化材料，其200℃下吡啶紅外測得的B酸中心數量與L酸中心數量的比值為0.10～0.23，以氧化物重量計，其化學組成中含有15～45％的硅和55～85％的鋁，其XRD譜圖中存在分別出現在2θ角為14°、28°、38.5°、49°和65°處的特征衍射峰，比表面積為300～500m²/g，平均孔徑5～18nm，當c為XPS方法測得的表面Al/Si原子比值，d為XRF方法測得的體相Al/Si原子比值時，c/d＝1.2～1.6。

5.按照權利要求1的制備方法，其中所述的活性催化材料，比表面積為320～480m²/g。

6.按照權利要求1的制備方法，其中所述的活性催化材料，平均孔徑為6～15nm。