[發明專利]UCNPs-Au-SH-ssDNA及其制備方法以及二價汞離子的檢測方法

有效

• 申請號: 201710382416.8
• 申請日: 2017-05-26
• 公開（公告）號: CN107312519B
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發明（設計）人: 陳紅旗;馬元會;凌波
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/85;G01N21/64
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 鄒飛艷;張苗

1.一種UCNPs-Au-SH-ssDNA的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

1)將水、釔源、鐿源、銩源、釓源、CTAB、檸檬酸鹽、醇、NaF和濃硝酸進行攪拌，接著進行水熱反應、純化得到NaYF₄:Yb,Tm,Gd UCNPs；

2)將水、堿性的鹽、氯金酸溶液進行接觸反應直至體系變成無色得到金陳化液；

3)在還原劑和羥胺的存在下，將所述UCNPs、金陳化液進行接觸反應，純化得到AuNPs@NaYF₄:Yb,Tm,Gd納米粒子(金納米粒子包覆的NaYF₄:Yb,Tm,Gd UCNPs)；

4)將所述AuNPs@NaYF₄:Yb,Tm,Gd納米粒子分散于水中，然后加入ssDNA進行振蕩孵育，純化得到所述UCNPs-Au-SH-ssDNA。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1)中，相對于10μmol的所述銩源，所述釔源的用量為0.4-0.48mmol，所述鐿源的用量為0.03-0.07mmol，所述釓源的用量為0.08-0.12mmol，所述檸檬酸鹽的用量為0.165-0.185mmol，所述氟化鈉的用量為4-8mmol，所述醇的用量為14-16mL，所述CTAB的用量為0.08-0.12g，所述濃硝酸的用量為0.5-1.5mL且所述濃硝酸的濃度為65-68重量％。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1)中，所述攪拌反應至少滿足以下條件：攪拌溫度為24-26℃，攪拌時間為1.3-2.3h；所述水熱反應至少滿足以下條件：反應溫度為160-200℃，反應時間為3-5h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1)中，所述銩源選自硝酸銩、氯化銩、醋酸銩和氧化銩中的至少一者，所述釓源選自四水合氯化釓、二水合氯化釓、六水合氯化釓和氯化釓中的至少一者，所述鐿源選自氯化鐿、硝酸鐿、醋酸酸鐿和氧化鐿中的至少一者，所述釔源選自硝酸釔、氯化釔、醋酸釔和氧化釔中的至少一者，所述醇選自甲醇、乙醇和丙醇中的至少一者，所述檸檬酸鹽選自檸檬酸一鈉、檸檬酸二鈉和檸檬酸三鈉中的至少一者，所述堿性的鹽選自碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸鎂和碳酸銨中的至少一者。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1)中，添料順序為：先將所述釔源加入至所述水中，接著依次加入鐿源、銩源、釓源、檸檬酸鹽、CTAB、醇和氟化鈉，然后加入濃硝酸。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述釓源、銩源、鐿源、檸檬酸鹽、氟化鈉、釔源均采用水溶液的形式提供，并且氟化鈉水溶液采用勻速滴加的方式加入體系中。

7.根據權利要求1-6中任意一項所述的制備方法，其中，在步驟2)中，相對于50mg的所述鹽，所述水的用量為200-300mL，所述氯金酸溶液的用量為2-6mL且所述氯金酸中的濃度為0.8-1.2重量％。

8.根據權利要求1-6中任意一項所述的制備方法，其中，在步驟2)中，所述接觸反應至少滿足以下條件：反應溫度為15-35℃。

9.根據權利要求1-6中任意一項所述的制備方法，其中，在步驟3)中，相對于2.99mg的所述NaYF₄:Yb,Tm,Gd UCNPs，所述金陳化液的用量為8-12mL，所述還原劑的用量為30-50μL，所述羥胺的用量為8-12μmol。

10.根據權利要求1-6中任意一項所述的制備方法，其中，在步驟3)中，所述接觸反應至少滿足以下條件：反應溫度為15-30℃，反應時間為10-25min。

11.根據權利要求1-6中任意一項所述的制備方法，其中，在步驟3)中，添料順序為：金陳化液、NaYF₄:Yb,Tm,Gd UCNPs、還原劑、羥胺。