[發明專利]一種海膽狀含鎢介孔硅球材料的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201710382332.4
• 申請日: 2017-05-26
• 公開（公告）號: CN107159188B
• 公開（公告）日: 2019-12-31
• 發明（設計）人: 張銘;李宏平;李亞男;朱文帥;李華明
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J23/30
• 分類號: B01J23/30;B01J21/08;B01J35/10;C10G27/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種海膽狀含鎢介孔二氧化硅球材料的制備方法，其特征在于，采用油水界面反應法，具體包括如下步驟：

(1)金屬源前驅體[C₁₆mim]₄W₁₀O₃₂的制備：

在圓底燒瓶中按比例加入鎢酸鈉和水，煮沸5～20min，再加入鹽酸溶液，攪拌后加入模板劑[C₁₆mim]Cl；靜置得白色沉淀，洗滌，干燥，合成金屬源前驅體[C₁₆mim]₄W₁₀O₃₂，備用；

(2)配制15～35wt％不同質量分數的CTAC溶液備用；配制5～20％不同體積分數TEOS水溶液，備用；

(3)在圓底燒瓶中加入步驟(1)制備的金屬源前驅體[C₁₆mim]₄W₁₀O₃₂，步驟(2)制備的CTAC溶液，三乙醇胺，H₂O，第一次攪拌溶解30～120min，再逐滴加入步驟(2)制備的TEOS水溶液中，第二次攪拌，持續反應8～24h；

(4)將步驟(3)所得產物離心，醇洗2次，60～100℃干燥，得到白色固體，然后將固體研磨成粉末于馬弗爐中，程序升溫至400～700℃，保持3～6h，得到分散性海膽狀含鎢的介孔二氧化硅球材料。

2.根據權利要求1所述的一種海膽狀含鎢介孔二氧化硅球材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述鹽酸溶液的濃度為3mol/L；所述鎢酸鈉，水，鹽酸溶液，模板劑[C₁₆mim]Cl的用量比例為：6.4g：40mL：13.4mL：2.67g。

3.根據權利要求1所述的一種海膽狀含鎢介孔二氧化硅球材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述[C₁₆mim]₄W₁₀O₃₂，15-35wt％的CTAC溶液，三乙醇胺，H₂O，5-20％(v/v’)TEOS水溶液的用量比例為：0.0822g：25mL：0.18mL：36mL：20mL。

4.根據權利要求1所述的一種海膽狀含鎢介孔二氧化硅球材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的第一次攪拌速度為800-1000r/min；第二次攪拌速度為100-170r/min。

5.根據權利要求1所述的一種海膽狀含鎢介孔二氧化硅球材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述程序升溫的速率為2～5℃/min。

6.一種海膽狀含鎢介孔二氧化硅球材料，其特征在于，是通過權利要求1～5任一項所述制備方法得到的，所述海膽狀含鎢介孔二氧化硅球材料的比表面積為550～1100m²/g，具有介孔結構，孔容為0.68～1.6cm³/g，孔徑為4～7nm。

7.將權利要求6所述的海膽狀含鎢介孔二氧化硅球材料應用于催化氧化脫除燃油中芳香族硫化物和脂肪族硫化物的用途。