[發明專利]一種有機磷酸酯催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201710382089.6
• 申請日: 2017-05-26
• 公開（公告）號: CN107159310A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 蘇曉波;龔明明;石海濤
• 申請（專利權）人: 寧波智銳新材料有限公司
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;C07C267/00;C07F9/6568
• 代理公司: 中國有色金屬工業專利中心11028
• 代理人: 范威,李子健

1.一種有機磷酸酯催化劑，其特征在于，所述的有機磷酸酯催化劑結構式如下：

2.一種如權利要求1所述的有機磷酸酯催化劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法步驟包括：由三氯化磷、異戊二烯和三氯乙基磷酸酯反應得到中間體1，中間體1與乙基溴化鎂反應得到有機磷酸酯催化劑。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述三氯化磷、異戊二烯、三氯乙基磷酸酯按摩爾比為1：3.0‐5.0：0.3‐0.8，加入到干燥密閉反應瓶中，加熱至溫度100‐120℃，密閉反應時間40‐50h，冷卻至室溫，靜置分層，將吸取得到的上清液進行旋蒸、干燥，得到中間體1。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，將無水四氫呋喃加入到中間體1中，其中，無水四氫呋喃與中間體1液固比按ml/g計為1.0—3.0：1，冰浴下滴加乙基溴化鎂，乙基溴化鎂與中間體1液固比按ml/g計為4.0‐12.0：1，室溫反應時間為8‐12h，加入稀鹽酸進行淬滅反應，采用甲基叔丁基醚進行萃取，有機相用飽和碳酸氫鈉水溶液洗，然后用鹽水洗，使用無水硫酸鈉進行干燥過濾，旋蒸后，進行層析柱分離提純，得到有機磷酸酯催化劑。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，進行層析柱分離提純時，洗脫劑采用石油醚和乙酸乙酯，所述石油醚和乙酸乙酯體積比為10:1。