[發明專利]一種聚丙烯酸鈉/納米纖維素晶體復合高吸水性樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 201710381836.4
• 申請日: 2017-05-26
• 公開（公告）號: CN107057251B
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 李本剛;范玉曼;張嚴丹;曹緒芝
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C08L33/02
• 分類號: C08L33/02;C08L51/02;C08F251/02;C08F220/56
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 黃嘉棟

1.一種聚丙烯酸鈉/納米纖維素晶體復合高吸水性樹脂的制備方法，其特征是它包括如下步驟：

步驟1.納米纖維素晶體的制備：

將微晶纖維素均勻分散在質量濃度為63～65％的硫酸中，硫酸和微晶纖維素的液固比為10～14mL/g，然后在40～45℃下攪拌反應1.5～2小時；反應結束后，將產物在攪拌下加入到10～12倍于其體積的去離子水中，離心分離、然后經3～4次重復水洗滌得糊狀物，其中納米纖維素晶體的含量為10±1wt％；

步驟2.納米纖維素晶體-g-聚丙烯酰胺的制備：

將步驟1所制得的納米纖維素晶體糊狀物分散在去離子水中，使納米纖維素晶體的濃度為1～2％g/mL，并用硝酸調節溶液pH值至2～3；然后通氮氣20～30min以排出空氣，升溫至45～50℃后加入硝酸鈰銨，攪拌反應10min后加入丙烯酰胺，并繼續在氮氣氣氛下反應4～6小時，所述硝酸鈰銨的濃度為4～6mmol/L、丙烯酰胺的質量為納米纖維素晶體質量的2～3倍；反應完畢后，將產物裝入透析袋中透析除去未反應的丙烯酰胺，得到納米纖維素晶體-g-聚丙烯酰胺水溶液，其中納米纖維素晶體-g-聚丙烯酰胺的含量為1.5～3wt％；

步驟3.聚丙烯酸鈉/納米纖維素晶體復合高吸水性樹脂的制備：

在冰水浴中用濃度20％g/mL的氫氧化鈉水溶液將丙烯酸中和至60％的中和度，冷卻后加入一定量的水、步驟2所制得的納米纖維素晶體-g-聚丙烯酰胺溶液、交聯劑N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺、光引發劑2-羥基-4'-(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮，并攪拌成均一溶液，使丙烯酸的濃度為20％g/mL，所述納米纖維素晶體-g-聚丙烯酰胺的質量為丙烯酸質量的0.005～0.04倍，交聯劑的質量為丙烯酸質量的0.0001～0.0005倍，光引發劑的質量為丙烯酸質量的0.02～0.04倍；然后將所得溶液倒入容器中，使液面高度為3～5mm，并采用波長為365nm、功率為500～1000w的高壓汞燈為紫外光源，在室溫下光聚合20～40min后即得到聚丙烯酸鈉/納米纖維素晶體復合高吸水性樹脂,將制得的產品干燥，機械粉碎后過60目篩得到聚丙烯酸鈉/納米纖維素晶體復合高吸水性樹脂。

2.一種權利要求1所述聚丙烯酸鈉/納米纖維素晶體復合高吸水性樹脂的制備方法制備的聚丙烯酸鈉/納米纖維素晶體復合高吸水性樹脂。