[發明專利]均勻分散的塊狀形貌碳酸鈰晶體及其制備方法

在審

• 申請號: 201710381052.1
• 申請日: 2017-05-25
• 公開（公告）號: CN107098374A
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發明（設計）人: 胡艷宏;李梅;段志雄;徐良;柳召剛;王覓堂;張曉偉;田甜;陳宇
• 申請（專利權）人: 內蒙古科技大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 北京酷愛智慧知識產權代理有限公司11514
• 代理人: 安娜

本發明涉及一種塊狀碳酸鈰晶體的制備方法，其是在模擬生物礦化環境體系中，采用乙二胺四乙酸二鈉為軟模板劑、可溶性鈰鹽為原料，可溶性碳酸鹽為沉淀劑，經過混合、陳化、過濾、洗滌和烘干步驟，制備得到均勻分散的塊狀形貌的碳酸鈰晶體。本發明利用乙二胺四乙酸二鈉的空間絡合能力，通過晶格匹配和立體化學互補，對碳酸鈰的成核和晶體生長進行調控，得到了粒度、形貌和結構可控的碳酸鈰晶體；制備方法具有原料價格低廉、反應條件溫和、能耗低等特點，適合工業化生產。

技術領域

本發明涉及粉體材料技術領域，具體涉及一種均勻分散的塊狀形貌碳酸鈰晶體及其制備方法。

背景技術

包頭稀土資源豐富，而且包頭稀土資源的特點是以輕稀土占主導地位，其中鈰含量占50％，因此開發鈰資源優勢尤為重要。氧化鈰具有N型半導體的性質，有獨特的4f電子結構，表現出優異的儲放氧能力和電荷交換能力，廣泛應用于三效催化劑、燃料電池、光催化、廢水廢氣處理、玻璃拋光劑和電子陶瓷等領域。

近年來，國內對特殊形貌氧化鈰的需求日益旺盛，氧化鈰的應用都要求其粒子具有特殊的物性，如粒子的形貌、尺寸、結構、分散性、表面性能等，這些物化性能決定其應用領域，因此，探尋更加簡易可控的制備方法就非常必要。將生物礦化方法引入制備特殊形貌的氧化鈰，有望實現氧化鈰的形貌、粒度分布和結構的有效控制。由于低溫焙燒時二氧化鈰的形貌具有遺傳性，所以通過合成特殊形貌的碳酸鈰就可以控制氧化鈰的形貌。模板劑作為合成材料控制劑，直接參與了材料的自組裝過程。目前，利用不同的模板劑制備出了球狀、棒狀和花狀等不同形貌的氧化鈰，至于塊狀碳酸鈰晶體，還未見報道。

發明內容

針對現有技術中的缺陷，本發明目的在于提供一種均勻分散的塊狀形貌碳酸鈰晶體及其制備方法，以通過利用乙二胺四乙酸二鈉的絡合作用和空間結構，通過晶格匹配和立體化學結構互補控制碳酸鈰形核過程和晶體生長，得到顆粒尺寸均勻、形貌規則的塊狀狀碳酸鈰晶體；整個反應過程在室溫下進行，反應條件溫和，方法簡單，易于控制。

為實現上述目的，本發明提供的技術方案為：

第一方面，本發明提供了一種塊狀碳酸鈰晶體的制備方法，包括如下步驟：S1：在鈰鹽溶液中加入模板劑，混合均勻，調節pH值至3～5，得到混合液；S2：在混合液中加入沉淀劑的水溶液，攪拌后進行陳化；S3：將陳化得到的產物依次進行過濾、洗滌和烘干，得到塊狀碳酸鈰晶體。需要說明的是，S1和S2中，加入的過程均可以伴隨不斷的攪拌。

在本發明的進一步實施方式中，S1的混合液中，Ce³⁺的摩爾濃度為0.05～0.58mol/L，模板劑的濃度為3～12g/L。

在本發明的進一步實施方式中，S2中，沉淀劑和鈰鹽的質量比為1:(0.5～2)，沉淀劑的水溶液中沉淀劑的摩爾濃度為0.04～0.58mol/L。

在本發明的進一步實施方式中，S2中，加入為緩慢加入，加入過程的時間為0.5～4h；攪拌的時間為0.5h。

在本發明的進一步實施方式中，S2中，陳化的時間為0.5～48h。

在本發明的進一步實施方式中，S1中，鈰鹽為可溶于水的鈰鹽，可溶于水的鈰鹽包括硝酸鈰、氯化鈰、醋酸鈰和硫酸鈰中的一種或多種。

在本發明的進一步實施方式中，S2中，沉淀劑為可溶性碳酸鹽，可溶性碳酸鹽包括碳酸銨、碳酸氫銨、碳酸鈉和碳酸氫鈉中的一種或多種。

在本發明的進一步實施方式中，S1中，模板劑為乙二胺四乙酸二鈉。

在本發明的進一步實施方式中，S3具體包括：將陳化得到的產物過濾，收集濾餅；將濾餅采用去離子水水洗3次，然后醇洗2次；將醇洗后的濾餅在60℃烘干2h，得到塊狀碳酸鈰晶體。