[發(fā)明專利]一種縮短橡膠制備過程中硫化時間的復(fù)合納米材料的制備與應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710380511.4
• 申請日: 2017-05-25
• 公開（公告）號: CN107189100B
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 潘崢嶸
• 申請（專利權(quán)）人: 句容億格納米材料廠
• 主分類號: C08K9/00
• 分類號: C08K9/00;C08K5/3415;C08K3/30;C08L21/00;C01G23/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京申云知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32274
• 代理人: 王云

本發(fā)明公開了一種縮短橡膠制備過程中硫化時間的復(fù)合納米材料的制備，針對現(xiàn)有硫化劑存在的缺陷，由鈦酸乙酯、三乙醇胺、無水乙醇以及二氧化硫首先通過溶膠?凝膠的方法制備成二氧化鈦納米凝膠，再與硫化劑PDM一起通過復(fù)合而成一種兼具硫化劑性能和納米特性的復(fù)合納米材料，在橡膠制備的過程中，有效縮短硫化時間，降低硫化溫度，突破了傳統(tǒng)合成橡膠過程中存在的硫化劑的缺陷，具有很強的實用價值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種橡膠助劑，尤其是涉及一種縮短橡膠制備過程中硫化時間的復(fù)合納米材料的制備與應(yīng)用。

背景技術(shù)

橡膠是一種有彈性的聚合物。橡膠可以從一些植物的樹汁中取得，也可以是人造的，兩者皆有相當(dāng)多的應(yīng)用及產(chǎn)品，例如輪胎、墊圈等，遂成為重要經(jīng)濟作物。橡膠的種植主要集中在東南亞地區(qū)，如泰國、馬來西亞、印度尼西亞。橡膠按原料分為天然橡膠和合成橡膠。按形態(tài)分為塊狀生膠、乳膠、液體橡膠和粉末橡膠。

在橡膠的制備過程中，硫化劑是幫組橡膠由塑性材料變?yōu)閺椥圆牧系囊环N最重要的助劑，不同的橡膠類型，其加工工藝和產(chǎn)品性能要求不同，選用的硫化劑的種類也不同。硫化劑的好壞對于硫化時間的長短影響很大，也會間接影響到橡膠制備的成品的質(zhì)量。

一種能夠有效縮短橡膠制備過程中硫化時間的硫化劑值得研究。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：為了解決現(xiàn)有技術(shù)中所存在的問題，本發(fā)明提出了一種能夠縮短硫化時間、降低硫化溫度，無毒無害的縮短橡膠制備過程中硫化時間的復(fù)合納米材料。

技術(shù)方案：為達(dá)以上目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：一種縮短橡膠制備過程中硫化時間的復(fù)合納米材料的制備，包括如下步驟：

(1)二硫化鈦納米凝膠的制備：將質(zhì)量比為10:1的鈦酸丁酯、三乙醇胺混合均勻后，加入混合物總量5-8倍的無水乙醇的酸性溶液中，混合均勻后置于超聲反應(yīng)裝置中，調(diào)節(jié)pH至2-3，充分超聲攪拌至液相分散均勻；通入二氧化硫氣體，調(diào)節(jié)pH為1-2，攪拌成淡黃色透明溶膠均一溶膠，再取出室溫放置3-5h，形成玻璃體，置于氧化爐高溫處理后置于低溫等離子體反應(yīng)器內(nèi)-5-0℃靜置16h以上，再取出蒸發(fā)干燥轉(zhuǎn)變?yōu)槟z，得二硫化鈦納米凝膠粒子；

(2)復(fù)合納米材料的制備：將步驟(1)制得的二硫化鈦納米凝膠粒子與硫化劑PDM以2:5的質(zhì)量比混合，加入硫化劑PDN質(zhì)量1％-2％的氯化鎂，反應(yīng)物總量2-3倍的溶劑三氯甲烷，維持120-130℃的真空狀態(tài)下反應(yīng)15-25min，最后倒入過量乙醇中使沉淀析出；過濾，真空干燥，得復(fù)合納米材料。

更為優(yōu)選的，步驟(1)中超聲反應(yīng)裝置的反應(yīng)溫度為90-110℃。

更進一步的，步驟(1)中超聲反應(yīng)裝置的反應(yīng)溫度為105℃。

更為優(yōu)選的，步驟(1)中超聲反應(yīng)裝置內(nèi)壓力設(shè)為18-25個大氣壓。

更進一步的，步驟(1)中超聲反應(yīng)裝置內(nèi)壓力設(shè)為22個大氣壓。

更為優(yōu)選的，步驟(1)中氧化爐高溫處理的溫度為800-900℃。

本發(fā)明還公開了上述一種縮短橡膠制備過程中硫化時間的復(fù)合納米材料的應(yīng)用，具體的用于橡膠制備過程中時添加量為主材料的5％-8％。

有益效果：本發(fā)明提供的一種縮短橡膠制備過程中硫化時間的復(fù)合納米材料的制備，針對現(xiàn)有硫化劑存在的缺陷，由鈦酸乙酯、三乙醇胺、無水乙醇以及二氧化硫首先通過溶膠-凝膠的方法制備成二氧化鈦納米凝膠，再與硫化劑PDM一起通過復(fù)合而成一種兼具硫化劑性能和納米特性的復(fù)合納米材料，在橡膠制備的過程中，有效縮短硫化時間，降低硫化溫度，突破了傳統(tǒng)合成橡膠過程中存在的硫化劑的缺陷，具有很強的實用價值。

具體實施方式

實施例1：