[發明專利]一種高效合成線性端氨基硅油的方法

在審

• 申請號: 201710379550.2
• 申請日: 2017-05-25
• 公開（公告）號: CN107245147A
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 傅向東;李翔
• 申請（專利權）人: 廣州道明研究院有限公司
• 主分類號: C08G77/26
• 分類號: C08G77/26;C08G77/08
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司44205
• 代理人: 胡輝

技術領域

本發明涉及一種高效合成線性端氨基硅油的方法。

背景技術

氨基硅油含有活性氨基，且易于成膜，被廣泛用于紡織行業后整理，可以為織物帶來柔軟、蓬松、順滑等手感，效果非常好。然而，紡織行業后整理常選用的氨基硅油都是側鏈氨基硅油，氨基的活性過高，經其處理過的織物會出現不同程度的黃變，影響美觀。研究發現，用線性端氨基硅油來處理織物，同樣可以取得良好的處理效果，同時還可以減少織物的黃變現象，且不同結構的線性度氨基硅油還可以帶來一些獨特的處理效果。此外，由于毛發和織物的相似度較高，氨基硅油也可以應用在個人護理上，尤其是線性端氨基硅油，將其添加到個人護理中，可以獲得非常獨特的效果。然而，現有的線性端氨基硅油制備工藝普遍存在反應效率低、反應時間長、產品中催化劑等殘留較多、產品粘度不可控等缺陷，并不能完全滿足實際的需求。

因此，有必要開發一種高效、經濟的線性端氨基硅油合成方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高效合成線性端氨基硅油的方法。

本發明所采取的技術方案是：

一種高效合成線性端氨基硅油的方法包括以下步驟：

1)將二甲基環硅氧烷和氨基封端偶聯劑加入反應釜，進行真空脫水；

2)加入堿性催化劑，進行氨基封端反應，再除去催化劑，真空脫除低沸物，得到線性端氨基硅油。

步驟1)所述的二甲基環硅氧烷為八甲基環四硅氧烷、二甲基硅氧烷混合環體中的一種。

步驟1)所述的氨基封端偶聯劑為1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3-雙[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷中的至少一種。

步驟1)所述的二甲基環硅氧烷、氨基封端偶聯劑的質量比為(20～800)：1。

步驟1)所述的真空脫水在溫度60～80℃、真空度-0.090MPa～-0.095MPa的條件下進行，脫水時間為0.5～1小時。

步驟2)所述的堿性催化劑為四甲基氫氧化銨。

步驟2)所述的堿性催化劑的添加量為二甲基環硅氧烷和氨基封端偶聯劑總質量的0.01％～0.10％。

步驟2)所述的氨基封端反應在80～110℃下進行，反應時間為3～6小時。

步驟2)中除去堿性催化劑的具體操作為：將反應物料升溫至130～140℃，保溫1～1.5小時。

步驟2)所述的真空脫除低沸物在溫度140～150℃、真空度不低于-0.090MPa的條件下進行。

本發明的有益效果是：本發明的方法操作簡單、反應時間短、效率高，通過該方法生產的線性端氨基硅油成色好、質量高、粘度可調。

1)本發明以四甲基氫氧化銨晶體為堿性催化劑，不需要將其制成硅醇鹽，使用更加方便，且晶體狀態的四甲基氫氧化銨反應活性更高、反應效率更高、反應時間更短，進而降低了生產成本；

2)本發明所選用的四甲基氫氧化銨晶體催化劑易分解除去，可以最大限度地減少催化劑殘留對線性端氨基硅油品質的影響；

3)本發明可以根據需求對線性端氨基硅油的粘度的進行調節，易于穩定生產。

具體實施方式

一種高效合成線性端氨基硅油的方法包括以下步驟：

1)將二甲基環硅氧烷和氨基封端偶聯劑加入反應釜，進行真空脫水；

2)加入堿性催化劑，進行氨基封端反應，再除去催化劑，真空脫除低沸物，得到線性端氨基硅油。

優選的，步驟1)所述的二甲基環硅氧烷為八甲基環四硅氧烷(D4)、二甲基硅氧烷混合環體(DMC)中的一種。

優選的，步驟1)所述的氨基封端偶聯劑為1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3-雙[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷中的至少一種。

優選的，步驟1)所述的二甲基環硅氧烷、氨基封端偶聯劑的質量比為(20～800)：1。

優選的，步驟1)所述的真空脫水在溫度60～80℃、真空度-0.090MPa～-0.095MPa的條件下進行，脫水時間為0.5～1小時。

優選的，步驟2)所述的堿性催化劑為四甲基氫氧化銨。

優選的，步驟2)所述的堿性催化劑的添加量為二甲基環硅氧烷和氨基封端偶聯劑總質量的0.01％～0.10％。

進一步優選的，步驟2)所述的堿性催化劑的添加量為二甲基環硅氧烷和氨基封端偶聯劑總質量的0.05％～0.10％。