[發(fā)明專利]一種在硬質(zhì)合金表面通過(guò)直流磁控濺射沉積W?N硬質(zhì)膜的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710378542.6
• 申請(qǐng)日: 2017-05-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107267916A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 匡同春;鄧陽(yáng);雷淑梅;王毅;陳靈;黎毓靈;周克崧;曾德長(zhǎng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C14/06
• 分類號(hào): C23C14/06;C23C14/35;C23C14/02
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司44102
• 代理人: 何淑珍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料表面加工領(lǐng)域，具體涉及一種在硬質(zhì)合金表面通過(guò)直流磁控濺射沉積W-N硬質(zhì)膜的方法。

背景技術(shù)

物理氣相沉積技術(shù)制備薄膜分為三大類：真空蒸鍍、真空離子鍍以及濺射鍍膜，其中濺射鍍膜的主要優(yōu)點(diǎn)是沉積粒子的能量較高，所沉積的薄膜組織更加致密，與基體的附著強(qiáng)度更好；制備合金薄膜時(shí)，可更有效控制薄膜成分；濺射用的靶材幾乎可以是所有的金屬、化合物及難熔材料，也可在不同材料的基體上制備相應(yīng)的薄膜，反應(yīng)濺射鍍膜可實(shí)現(xiàn)金屬元素靶材制備化合物薄膜；濺射鍍膜還可實(shí)現(xiàn)大面積鍍膜、大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)，適合工業(yè)應(yīng)用。

根據(jù)濺射方法不同，濺射鍍膜可分為直流濺射、射頻濺射、磁控濺射、反應(yīng)濺射及離子束濺射等。直流磁控濺射是20世紀(jì)70年代發(fā)展起來(lái)的一種濺射技術(shù)，以磁場(chǎng)束縛和延長(zhǎng)電子的運(yùn)動(dòng)路徑，改變電子的運(yùn)動(dòng)方向，提高工作氣體的離化率，有效利用電子的能量；相比其它物理氣相沉積方法，直流磁控濺射技術(shù)沉積速率高，工作氣壓低，鍍膜質(zhì)量高，工藝穩(wěn)定可控，便于大規(guī)模生產(chǎn)。

基體前處理采用的電弧增強(qiáng)型輝光放電技術(shù)是通過(guò)電弧放電產(chǎn)生高密度等離子體，電子在陽(yáng)極棒的牽引下，進(jìn)入腔室與通入的氬氣碰撞，顯著提高其離化率，使基體沉浸在低能量高密度的等離子體氛圍中，對(duì)基體起到了一定的電子加熱作用。相比傳統(tǒng)的離子刻蝕清洗，電弧增強(qiáng)型輝光放電技術(shù)有效避免基體表面損傷并顯著減少基體表面雜質(zhì)，在一定程度上顯微毛化基體表面幾何尺寸，同時(shí)也對(duì)后續(xù)鍍膜起到了反應(yīng)氣體的預(yù)離化作用。

氮化物涂層大多具有熔點(diǎn)高、抗高溫氧化性好、硬度高、韌性好等特點(diǎn)。有關(guān)氮化鈦、氮化鉻等硬質(zhì)涂層已進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，并已在工業(yè)上獲得應(yīng)用。氮化鎢具有高硬度、高熔點(diǎn)、優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，基于這些特性，氮化鎢已被用作大規(guī)模集成電路的擴(kuò)散阻擋層、高耐磨材料、催化材料、光學(xué)材料及薄膜電極等領(lǐng)域。δ-WN與硬質(zhì)合金中硬質(zhì)相WC具有相同的晶系空間群和很相近的晶胞參數(shù)，兩者的化學(xué)性質(zhì)、物理特性和機(jī)械性能十分相似，如均具有高硬度、高熔點(diǎn)、良好的耐磨性、優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)異特性。從文獻(xiàn)報(bào)道的研究結(jié)果看，WN薄膜的硬度高達(dá)40GPa，比WC薄膜(18～22GPa)高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提高直流磁控濺射沉積W-N硬質(zhì)膜的綜合性能和膜-基附著強(qiáng)度，提供了一種在硬質(zhì)合金表面通過(guò)直流磁控濺射沉積W-N硬質(zhì)膜的方法，該方法通過(guò)對(duì)硬質(zhì)合金基體的前處理和W-N硬質(zhì)膜沉積過(guò)程中靶功率、氣氛等關(guān)鍵工藝參數(shù)的調(diào)控，實(shí)現(xiàn)綜合性能優(yōu)良的W-N硬質(zhì)膜可控制備。

本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。

一種在硬質(zhì)合金表面通過(guò)直流磁控濺射沉積W-N硬質(zhì)膜的方法，包括如下步驟：

1)基體表面預(yù)處理：將基體放在無(wú)水乙醇中超聲清洗，熱風(fēng)吹干后裝夾在可三維旋轉(zhuǎn)的行星架上，再送入腔室中；

2)腔室抽真空：通過(guò)機(jī)械泵和分子泵將所述腔室抽真空，再利用紅外加熱管加熱，去除腔室和基體表面易揮發(fā)的雜質(zhì)；

3)基體表面離子刻蝕：向所述腔室內(nèi)連續(xù)通入高純氬氣，保持腔室內(nèi)的溫度和氣壓恒定，基體加負(fù)偏壓，采用電弧增強(qiáng)型輝光放電技術(shù)對(duì)基體進(jìn)行離子清洗與刻蝕，去除基體表面的氧化皮和疏松層；

4)沉積W-N硬質(zhì)膜：向所述腔室內(nèi)連續(xù)通入高純氮?dú)夂透呒儦鍤?，保持腔室?nèi)紅外加熱管的溫度恒定，基體加負(fù)偏壓，采用直流磁控濺射技術(shù)(DCMS)對(duì)基體進(jìn)行鍍膜處理，沉積W-N硬質(zhì)膜；

5)冷卻取樣：鍍膜結(jié)束后，開(kāi)啟爐體循環(huán)冷熱水系統(tǒng)冷卻，待工件冷卻后取出。

進(jìn)一步地，在步驟1)中，所述基體為“鏡面光”硬質(zhì)合金，基體表面粗糙度Ra值為0.4μm以下；所述超聲清洗是將基體用無(wú)水乙醇超聲清洗10～20min，然后熱風(fēng)吹干。

進(jìn)一步地，在步驟2)中，整個(gè)腔室是采用分布在腔室后壁上的紅外加熱管加熱，腔室內(nèi)的實(shí)際溫度由腔室前側(cè)熱電偶測(cè)量，且設(shè)置上、中、下三個(gè)位置。

進(jìn)一步地，在步驟2)中，先通過(guò)機(jī)械泵和分子泵將所述腔室抽至真空度為4×10^-5mbar以下，接著將紅外加熱管的溫度設(shè)置為400～600℃，加熱時(shí)間設(shè)置為30min，再將腔室真空度抽至4×10^-5mbar以下后，將紅外加熱管的溫度設(shè)置為550℃，加熱時(shí)間設(shè)置為30min，最終將腔室抽至真空度為4×10^-5mbar以下，充分去除腔室和基體表面易揮發(fā)雜質(zhì)。