[發(fā)明專利]一種硝酸鉀的制備系統(tǒng)及制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710376982.8
• 申請(qǐng)日: 2017-05-25
• 公開（公告）號(hào): CN107162023A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓效釗;嚴(yán)勛;張旭;汪小堯
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01D9/14
• 分類號(hào): C01D9/14;C01D9/12;C01D9/10;C05C1/00
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司34101
• 代理人: 盧敏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無氯鉀肥生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種使用電滲析技術(shù)制備硝酸鉀的裝置及方法。

背景技術(shù)

硝酸鉀是一種重要的無氯鉀、氮復(fù)合肥料，植物營(yíng)養(yǎng)素鉀、氮的總含量可達(dá)50％左右，特別適用于一些忌氯作物的施用，如硝酸鉀施用于煙草具有肥效高、易吸收、促進(jìn)幼苗早發(fā)、增加煙草產(chǎn)量的優(yōu)勢(shì)、對(duì)提高煙草品質(zhì)有著重要作用。我國(guó)國(guó)標(biāo)GBT-20784-2013規(guī)定，農(nóng)業(yè)用中優(yōu)等品的硝酸鉀要求氧化鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥46.0％、氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.2％，此外總氮含量小于13.5％。

目前，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)硝酸鉀的主要工藝有轉(zhuǎn)化法、離子交換法、溶劑萃取法和復(fù)分解法(段正康，謝帆，張濤，李晟，閆建華，硝酸鉀生產(chǎn)工藝概述及復(fù)分解法存在的問題與對(duì)策，無機(jī)鹽工業(yè)，2015,47(5)：4-8.)。

(1)轉(zhuǎn)化法：以智利硝石(主要成分為硝酸鈉)和氯化鉀為原料的轉(zhuǎn)化法，反應(yīng)式為：KCl+NaNO₃→KNO₃+NaCl。在循環(huán)母液中溶解氯化鉀和智利硝石，先通過蒸發(fā)、增濃、離心分離得到氯化鈉副產(chǎn)物，再將分離的母液加水調(diào)節(jié)濃度、經(jīng)真空冷卻結(jié)晶、增濃、離心分離得到粗硝酸鉀，最后通過精制釜重結(jié)晶可得到工業(yè)級(jí)的硝酸鉀產(chǎn)品。

(2)離子交換法：主要為硝酸銨與氯化鉀離子交換法，當(dāng)溶液中的鉀離子通過銨型離子交換樹脂時(shí)，與樹脂中的銨離子發(fā)生交換反應(yīng)，為吸附反應(yīng)，離子交換樹脂由銨型轉(zhuǎn)變?yōu)殁浶停磻?yīng)式為：RNH₄+KCl＝RK+NH₄Cl；當(dāng)溶液中的銨離子通過鉀型離子交換樹脂時(shí)，與樹脂中的鉀離子發(fā)生交換反應(yīng)，為洗脫反應(yīng)，同時(shí)離子交換樹脂由鉀型變?yōu)殇@型，反應(yīng)式為：RK+NH₄NO₃＝RNH₄+KNO₃。該法流出的硝酸鉀溶液純度高、工藝流程短、可連續(xù)操作。主要缺點(diǎn)是交換所得溶液濃度低、蒸發(fā)成本高、設(shè)備要求較高。

(3)溶劑萃取法：溶劑萃取法大體可分為3類：萃取HCl法、萃取KNO₃法、HCl和KNO₃分別萃取法。以色列利用有機(jī)溶劑萃取HCl的IMI法是目前主要應(yīng)用在工業(yè)上的溶劑萃取法，該工藝在低溫和有機(jī)溶劑的存在下不容易發(fā)生副反應(yīng)，副產(chǎn)物鹽酸可用于分解磷礦生產(chǎn)磷酸。反應(yīng)式為：KCl+HNO₃→KNO₃+HCl。

(4)復(fù)分解法：復(fù)分解法制取硝酸鉀分為非循環(huán)法和循環(huán)法2種。陳文威等(陳文威，郎小川，療學(xué)品，硝酸銨和氯化鉀生產(chǎn)硝酸鉀的研究，適用技術(shù)市場(chǎng)，2000，(2)：25-26)采用復(fù)分解非循環(huán)法制備硝酸鉀，在剩余母液中加入磷肥蒸發(fā)后還可得到含氮、磷、鉀等含多種元素的復(fù)合肥料。復(fù)分解循環(huán)法則是由法國(guó)Auby公司最早開發(fā)，在工藝上又分為3步循環(huán)法和4步循環(huán)法。中國(guó)大部分企業(yè)采用4步循環(huán)法工藝生產(chǎn)硝酸鉀。

綜上所述，相比于轉(zhuǎn)化法容易受到資源的限制、離子交換法設(shè)備成本比較高、溶劑萃取法存在工廠爆炸的風(fēng)險(xiǎn)，復(fù)分解法已經(jīng)成為中國(guó)生產(chǎn)硝酸鉀的主要方法，但該方法在生產(chǎn)上仍然存在硝酸鉀分離效果差、冷卻結(jié)晶率低、換熱面結(jié)垢嚴(yán)重和除雜效果不理想等問題。

雖然現(xiàn)有技術(shù)能夠制備得到品質(zhì)較高的硝酸鉀產(chǎn)品，但是制備的過程或多或少存在經(jīng)濟(jì)效益低、工藝復(fù)雜、污染等問題。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的是提出一種硝酸鉀的制備系統(tǒng)及制備方法，采用本發(fā)明提供的系統(tǒng)和方法制備硝酸鉀，工藝流程簡(jiǎn)單、可連續(xù)操作、投資費(fèi)用低、能耗低、無二次污染。

本發(fā)明提供了一種硝酸鉀的制備系統(tǒng)，包括：

電滲析膜堆、陽電極、陰電極、電解液進(jìn)樣裝置、第一鹽溶液生成裝置、第二鹽溶液進(jìn)樣裝置、第三鹽溶液生成裝置、第四鹽溶液進(jìn)樣裝置、第一鹽溶液存儲(chǔ)裝置、第二鹽溶液存儲(chǔ)裝置、第三鹽溶液存儲(chǔ)裝置、第四鹽溶液存儲(chǔ)裝置、水存儲(chǔ)裝置和直流電源；

所述陰電極與所述直流電源的負(fù)極相連；所述陽電極與所述直流電源的正極相連；所述陰電極和所述陽電極分別設(shè)置于所述電滲析膜堆的兩邊；

所述電滲析膜堆內(nèi)部形成陰極室、陽極室、第一鹽室、第二鹽室、第三鹽室和第四鹽室六個(gè)隔室；

所述電解液進(jìn)樣裝置的出口與所述陽極室的進(jìn)料口相連，所述陽極室的出料口與所述陰極室的進(jìn)料口相連，所述電解液進(jìn)樣裝置的進(jìn)口與所述陰極室的出料口相連，構(gòu)成電解液的循環(huán)回路；