[發明專利]一種緩釋型聚羧酸減水劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201710376773.3
• 申請日: 2017-05-24
• 公開（公告）號: CN107090062A
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 賈洪文;鄒靈俊;柳旭峰;汪穎;孟憲宏
• 申請（專利權）人: 吉林眾鑫化工集團有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/28;C08F222/14;C08F220/06;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙)11371
• 代理人: 苗燕

技術領域

本發明涉及減水劑領域，具體而言，涉及一種緩釋型聚羧酸減水劑及其制備方法。

背景技術

減水劑是一種能減少拌合用水量的混凝土外加劑。將減水劑加入到混凝土拌合物后對水泥顆粒有分散作用，能改善其工作性，減少單位用水量，改善混凝土拌合物的流動性，并同時達到節約水泥的目的。

聚羧酸減水劑是目前最為常用的一類高效減水劑，相較于傳統的萘系磺酸鹽甲醛縮合物、三聚氰胺甲醛縮聚物等減水劑，聚羧酸減水劑具有摻量低、保坍性能好、混凝土收縮率低、分子結構上可調性強等優勢。

目前市場上合成的緩釋型減水劑都是用一元酸羥酯合成出來的，該緩釋型減水劑緩釋時間相對較短，尤其在夏季高溫條件下運輸和泵送混凝土，坍落度損失更為嚴重。

發明內容

本發明的目的在于提供一種緩釋型聚羧酸減水劑，其具有相對較長的緩釋時間，能長時間地保持較高的坍落度，具有更持久的保坍效果。

本發明的另一目的在于提供一種緩釋型聚羧酸減水劑的制備方法，該制備方法操作方便，簡單易行，可操作性強，生產效率高，易于工業化生產。

本發明的實施例是這樣實現的：

一種緩釋型聚羧酸減水劑，該緩釋型聚羧酸減水劑由減水劑單體與引發劑、還原劑和鏈轉移劑反應制得；減水劑單體包括聚醚大單體、不飽和羧酸和羧酸保護單體，羧酸保護單體包括一元羧酸酯和二元羧酸酯；其中，聚醚大單體、不飽和羧酸和羧酸保護單體的物質的量之比為1:1～2:4.5～8。

一種上述緩釋型聚羧酸減水劑的制備方法，其包括：

將聚醚大單體的溶液與引發劑混合攪拌5～20min，得到第一混合溶液；

將第一混合溶液與第二混合溶液和第三混合溶液混合并反應40～120min；

第二混合溶液由還原劑和鏈轉移劑加水配制而成，第三混合溶液由不飽和羧酸和羧酸保護單體加水配制而成。

本發明實施例的有益效果是：本發明提供了一種緩釋型聚羧酸減水劑，其采用一元羧酸酯和二元羧酸酯混合使用。二元羧酸酯需要在堿性或酸性環境且在較高的溫度下才能發生水解，二元羧酸酯的水解環境較低級羧酸酯苛刻，其水解速度低于一元羧酸酯。從而使該緩釋型聚羧酸減水劑具有相對較長的緩釋時間，能長時間地保持較高的坍落度，具有更持久的保坍效果。

本發明還提供了一種上述緩釋型聚羧酸減水劑的制備方法，操作方便，簡單易行，可操作性強，通過分批加料的方式，控制了反應的速率，減少了副反應的發生。其生產效率高，易于工業化生產。

具體實施方式

為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。實施例中未注明具體條件者，按照常規條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規產品。

下面對本發明實施例的一種緩釋型聚羧酸減水劑及其制備方法進行具體說明。

一種緩釋型聚羧酸減水劑，緩釋型聚羧酸減水劑由減水劑單體與引發劑、還原劑和鏈轉移劑反應制得；減水劑單體包括聚醚大單體、不飽和羧酸和羧酸保護單體，羧酸保護單體包括一元羧酸酯和二元羧酸酯；其中，聚醚大單體、不飽和羧酸和羧酸保護單體的物質的量之比為1:1～2:4.5～8。

聚醚大單體包括烯丙醇聚氧乙烯醚、異戊烯醇聚氧乙烯醚和異丁烯醇聚氧乙烯醚中的任一種。不飽和羧酸包括丙烯酸、甲基丙烯酸和丁烯酸中的至少一種。聚羧酸減水劑是具有兩親屬性的低分子梳型聚合物，通常是以帶有末端雙鍵的端烯基烷撐的聚氧乙烯醚大單體與不飽和羧酸小分子單體在引發劑作用下以共聚合方式合成的。其中，大小單體的端烯基通過共聚合以加聚方式形成乙烯基主鏈，聚醚大單體的聚氧乙烯鏈段則構成梳型結構側鏈。

聚醚大單體的分子量在2000～3000之間。一方面，隨著聚醚大單體的分子量的增加，減水劑分子的側鏈長度增加，空間位阻作用增大，水泥凈漿流動度增大；另一方面，聚醚大單體的分子量過大時，空間阻力過大，不利于形成較長的乙烯基主鏈，從而導致水泥凈漿流動度的下降。經過發明人創造性的勞動，發現聚醚大單體的分子量在2000～3000之間時，水泥凈漿流動度較大。優選地，聚醚大單體的分子量為2300～2600，更優選為2400。在該優選范圍內，水泥凈漿流動度更佳。