[發明專利]一種氣相氧化法制備電子級二氧化鈦超細粉體的方法

有效

• 申請號: 201710376675.X
• 申請日: 2017-05-25
• 公開（公告）號: CN107010661B
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發明（設計）人: 包曉剛;葉旦旺;顏玉萍;范志強;張高平
• 申請（專利權）人: 三祥新材股份有限公司
• 主分類號: C01G23/07
• 分類號: C01G23/07;C01G31/02;C01B7/03;C01B11/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 福州市博深專利事務所(普通合伙) 35214
• 代理人: 林志崢

本發明涉及一種氣相氧化法制備電子級二氧化鈦超細粉體的方法，包括：將氯化鈦蒸汽、氯化釩蒸汽與氧氣在1500℃以上的高溫條件下反應，得到包含氧化釩的二氧化鈦微粒和氯氣的混合物；將二氧化鈦微粒和氯氣氣固分離，得到電子級二氧化鈦超細粉體。本發明方法區別于現有技術，工藝流程短，生產成本低，環境污染少，生產得到的產品雜質含量低、金紅石含量高、粒度一致性好、球形度高。由于在氣相氧化反應過程中，引入一定比例的氧化釩，使得二氧化鈦的介電常數和電導率等電學性能得到極大的改善，提升了電子器件的穩定性，增強了二氧化鈦超細粉體在熱敏/壓敏電阻、半導體電容器和電池材料等領域的使用性能和穩定性。

技術領域

本發明涉及無機材料和電子材料技術領域，具體說是一種氣相氧化法制備電子級二氧化鈦超細粉體的方法。

背景技術

二氧化鈦是重要的金屬氧化物之一，廣泛應用于軍工、橡膠、塑料、造紙、油墨、化纖及化妝品等工業。高純二氧化鈦超細粉體由于具有半導體性能、介電常數和電阻率較高等特點，廣泛應用于熱敏/壓敏電阻、半導體電容器和電池等領域。目前，電子級二氧化鈦超細粉體的制備方法主要有液相法和氣相法，液相法主要是以鈦的氯化物、醇鹽化合物等為原料，通過硫酸法、水解法和氯化法等在液相中化學反應制備二氧化鈦納米粉體，液相法也是工業上制備高純二氧化鈦粉體的主要方法。由于超細TiO₂顆粒小、比表面積大、表面能高，在干燥和煅燒過程易引起團聚，特別是硬團聚，使產品的分散性變差，影響產品的使用效果和應用范圍，液相法工序較多，生產過程繁雜，制備成本高；氣相法生產二氧化鈦超細粉體的技術水平及工藝參數控制要求高，制得的產品質量好，是現階段行業研究的熱點，但產品的介電常數和電導率等電學性能仍有待提高，限制了其在熱敏/壓敏電阻、半導體電容器和電池材料等領域的進一步發展。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺陷，本發明所要解決的技術問題是提供一種氣相氧化法制備電子級二氧化鈦超細粉體的方法，該方法工藝簡單，制得的產品雜質含量低，金紅石含量高，介電常數和電導率高。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：

一種氣相氧化法制備電子級二氧化鈦超細粉體的方法，包括：

S1、將氯化鈦蒸汽、氯化釩蒸汽與氧氣在1500℃以上的高溫條件下反應，得到包含氧化釩的二氧化鈦微粒和氯氣的混合物；

S2、將二氧化鈦微粒和氯氣氣固分離，得到電子級二氧化鈦超細粉體。

本發明的有益效果在于：采用本發明的氣相氧化法制備二氧化鈦超細粉體，工藝流程短，生產成本低，環境污染少，生產得到的產品雜質含量低、金紅石含量高、粒度一致性好、球形度高。由于在氣相氧化反應過程中，引入同樣在電子材料領域性能表現優越的氧化釩，使得二氧化鈦的介電常數和電導率等電學性能得到極大的改善，提升了電子器件的穩定性。本發明方法對提高電子級二氧化鈦超細粉體的質量，保證電子器件穩定性，提高產品市場競爭力具有十分重要的意義，可進一步推動電子級二氧化鈦超細粉體的制備技術的發展。

具體實施方式

為詳細說明本發明的技術內容、所實現目的及效果，以下結合實施方式予以說明。

本發明最關鍵的構思在于：采用氯化鈦蒸汽、氯化釩蒸汽與氧氣在1500℃以上的高溫條件下進行氣相氧化反應，使二氧化鈦超細粉體中引入氧化釩，提高產品的介電常數和電導率等電學性能。

具體的，本發明提供的氣相氧化法制備電子級二氧化鈦超細粉體的方法，包括：

S1、將氯化鈦蒸汽、氯化釩蒸汽與氧氣在1500℃以上的高溫條件下反應，得到包含氧化釩的二氧化鈦微粒和氯氣的混合物；

S2、將二氧化鈦微粒和氯氣氣固分離，得到電子級二氧化鈦超細粉體。

本發明方法為氣相氧化法，其主要反應原理如下：