[發明專利]一種聚丙烯酸?聚乳酸乙醇酸?聚己內酯雙接枝共聚物膠束的制備方法

在審

• 申請號: 201710376602.0
• 申請日: 2017-05-25
• 公開（公告）號: CN107057075A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 朱國全;申紅望
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C08G81/02
• 分類號: C08G81/02;C08J3/00;C08L87/00;A61K9/107;A61K47/34
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1.一種聚丙烯酸-聚乳酸乙醇酸-聚己內酯雙接枝共聚物膠束的制備方法，其特征在于：共聚物中聚丙烯酸鏈段的分子量為53000～63000，聚乳酸乙醇酸鏈段的分子量為2300～2400，聚己內酯鏈段的分子量為2300～2400；其制備方法如下：

1）聚丙烯酸-聚乳酸乙醇酸-聚己內酯雙接枝共聚物的制備：在干燥反應器內加入聚丙烯酸、羥基封端的聚乳酸乙醇酸單十二烷基醚、羥基封端的聚己內酯單十三烷基醚、溶劑和縮合劑，惰性氣氛下，于27～33℃攪拌反應2～3天，終止反應，通過過濾、透析、干燥，得到目標物；

2）聚丙烯酸-聚乳酸乙醇酸-聚己內酯雙接枝共聚物原液的制備：在干燥反應器內加入聚丙烯酸-聚乳酸乙醇酸-聚己內酯雙接枝共聚物和溶劑，于48～53℃攪拌溶解50～60分鐘，得到目標物；

3）聚丙烯酸-聚乳酸乙醇酸-聚己內酯雙接枝共聚物膠束的制備：室溫下，將原液加入透析袋中，將其放入盛有選擇性溶劑的500毫升燒杯中，每隔7小時置換一次，置換3～4次，透析袋中溶液顯示藍光，然后將其倒入帶有刻度的容量瓶中，用選擇性溶劑調至刻度，得到目標物。

2.根據權利要求1所述的一種聚丙烯酸-聚乳酸乙醇酸-聚己內酯雙接枝共聚物膠束的制備方法，其特征在于：步驟1）中，聚乳酸乙醇酸單十二烷基醚采用聚（D,L-乳酸）乙醇酸單十二烷基醚（乳酸與乙醇酸的重量比為90/10），聚乳酸乙醇酸單十二烷基醚與聚丙烯酸的摩爾比為15～25:1，聚己內酯單十三烷基醚與聚丙烯酸的摩爾比為15～25:1。

3. 根據權利要求1所述的一種聚丙烯酸-聚乳酸乙醇酸-聚己內酯雙接枝共聚物膠束的制備方法，其特征在于：步驟1）中，縮合劑采用N,N’-二環己基碳二亞胺、N,N’-二異丙基碳二亞胺或3-乙基-1-（3-二甲氨丙基）碳二亞胺，縮合劑與聚丙烯酸的摩爾比為1.07～1.9:1，溶劑采用二甲基亞砜，反應物溶液濃度為5～15 g/100 ml。

4.根據權利要求1所述的一種聚丙烯酸-聚乳酸乙醇酸-聚己內酯雙接枝共聚物膠束的制備方法，其特征在于：步驟2）中，溶劑采用二甲基亞砜，原液濃度為1～1.5 mg/ml。

5.根據權利要求1所述的一種聚丙烯酸-聚乳酸乙醇酸-聚己內酯雙接枝共聚物膠束的制備方法，其特征在于：步驟3）中，透析袋容量為5～10 ml，透析袋截留分子量為3500～4500，選擇性溶劑采用蒸餾水，溶液濃度為0.1～0.4 mg/ml。